Определение ниобия в припое ВПр17

Введение

ВИАМ является разработчиком большого количества припоев для авиационных материалов на различных основах. В авиационной промышленности применяется ~50 марок припоев на основе олова, свинца, меди, серебра, никеля и титана [1]. Основные направления развития авиационного материаловедения на перспективу до 2030 года изложены в работах [2–6].

Разрабатываются новые материалы авиационного назначения, для многих из которых – при использовании их в конструкциях – необходимо решение проблем получения неразъемных соединений [7–11].

Тенденции разработок припоев для сплавов на различных основах приведены в работах [12–17].

Паяемость материалов существенно зависит от используемого припоя, к которому предъявляются следующие требования:

– температура плавления припоя должна быть ниже температуры плавления соединяемых материалов;

– припой должен обладать хорошей жидкотекучестью, смачивать поверхности соединяемых материалов, растекаться по ним, проникать в узкие зазоры;

– припой не должен в значительной степени снижать прочность (статическую и вибрационную) и пластичность соединяемых материалов, а также способствовать их хрупкому разрушению;

– с паяными материалами припой не должен образовывать соединений, склонных к коррозии;

– температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР) припоя и соединяемых материалов не должен резко отличаться во избежание образования остаточных напряжений.

Помимо общих требований к припоям, в зависимости от их использования, предъявляют ряд специфических требований, например, по электропроводности, теплопроводности, коррозионной стойкости в специальных средах, деформации в горячем и холодном состоянии и др.

В общем случае свариваемость и пайка как один из показателей физических свойств материала (припоя) – это функция его состава по основным легирующим элементам, а также состава и процентного содержания примесных элементов.

Отсюда возникает необходимость регламентирования химического состава различных марок припоев и строгого контроля содержания химических элементов, входящих в их состав.

Цель данной работы – определение содержания ниобия в припое ВПр17, который применяется при газопламенной пайке тонкостенных трубопроводов из стали 12Х18Н9Т и других сложнолегированных сталей [1]. Присутствие ниобия в составе припоя ВПр17 способствует измельчению зерна и повышению коррозионной стойкости припоя.

После проведения большого количества экспериментов по выбору реагента, который давал бы устойчивое окрашенное соединение с ниобием, выбран пикрамин ε, который по избирательности определения ниобия превосходит все ранее используемые реагенты – сульфохлорфенол С, дисульфофенол С и др.

Материалы и методы

В работе использовали следующие материалы:

– водный раствор серной кислоты (1:4);

– концентрированная азотная кислота (плотность 1,14 г/см³);

– водный раствор соляной кислоты (1:1);

– 20%-ный водный раствор винной кислоты;

– 0,1%-ный водный раствор пикрамина ε;

– стандартный раствор ниобия (1 мл раствора содержит 100 мкг ниобия).

Для определения содержания ниобия применяли спектрофотометрический
метод.

Результаты

Выполнение анализа

В результате проведенных исследований разработана методика определения ниобия в припое ВПр17.

Сущность методики определения ниобия заключается в том, что навеску сплава массой 1 г растворяли в стакане емкостью 100 мл в 25 мл серной кислоты. Раствор окисляли несколькими каплями азотной кислоты и трижды упаривали до паров SO₃, каждый раз смывали стенки стакана водой. Затем добавляли 15 мл винной кислоты, немного воды и нагревали до полного растворения солей. Раствор охлаждали, переносили в мерную колбу емкостью 100 мл и доводили до метки водой. Измерение проводили на фоне «холостой» пробы (проба со всеми реактивами без навески сплава).

Для фотометрирования аликвотную часть раствора массой 2 мл помещали в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляли 25 мл соляной кислоты, 2 мл реагента пикрамина ε, доводили водой до метки и через 3 ч фотометрировали в кювете длиной 3 см. Раствором сравнения служила «холостая» проба.

Расчет содержания ниобия проводили по градуировочному графику.

Результаты вычисляли по формуле:

где a – количество ниобия, найденное в соответствии с показанием прибора, г; v – объем мерной колбы, мл; v₁ – объем аликвотной части раствора, мл; g – навеска сплава, г.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы емкостью 50 мл вводили по 2 мл «холостой» пробы и добавляли 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 и 0, 25 мл стандартного раствора ниобия, а затем проводили эксперимент как описано выше в разделе «Выполнение анализа».

Обсуждение и заключения

Припои, применяемые в авиационной промышленности, должны обладать рядом механических и физико-химических свойств в зависимости от их использования. Они должны обладать хорошей жидкотекучестью, смачивать поверхности соединяемых материалов, растекаться по ним и др.

Для получения необходимых свойств разрабатываемых припоев – получения однородного по составу материала шва, отсутствия трещин в околошовной зоне, исключения образования трещин в материале – необходимо контролировать их химический состав по основным элементам и примесям. С этой целью разработана методика определения содержания ниобия в припое ВПр17. Методика позволяет контролировать содержание ниобия в интервале концентраций 0,5–1% (по массе).