Оценка анизотропии материала ВТИ-16 путем сопоставления прочности при растяжении образцов, вырезанных в продольном и поперечном направлении
Приведены результаты экспериментов по определению прочности при растяжении образцов, вырезанных из матов ВТИ-16 в поперечном и продольном направлении. Целью работы было определение наличия анизотропии матов, связанной с операцией «прокатки».
Введение
Разработка новых изделий авиационной техники требует создания функциональных материалов, обеспечивающих высокие характеристики и надежность летательного аппарата [1].
Одним из видов материалов, используемых в системах теплозащиты летательных аппаратов, являются волокнистые высокотемпературные материалы [2–8], выгодно сочетающие низкую теплопроводность, малую плотность, высокую гибкость и упругость.
При разработке технологии изготовления гибких волокнистых материалов методом осаждения из водной пульпы исследователи столкнулись с явлением неконтролируемого изменения высоты и плотности мата в процессе термообработки, что делало проблематичным получение калиброванных изделий [9]. Для предотвращения этого явления было предложено ввести в технологический процесс изготовления мата прокатку влажного полуфабриката [10].
В процессе изготовления гибких матов после диспергирования волокнистой водной пульпы методом барботирования [11] влажную заготовку подвергали продольной прокатке, при этом удалялась часть жидкости, материал становился тоньше и выравнивался по толщине. Кроме того, при прокатке происходит и излом изогнутых и перекрученных волокон, заполнение пустот, возникших при вакуумном формовании и, возможно, более равномерное распределение по объему мата жидкости, содержащей связующее. Возникло предположение, что в ходе этой операции происходит также переориентация и вытягивание волокон в продольном направлении.
Материалы и методы
В работе изучены образцы, вырезанные в продольном и поперечном направлениях прокатки из гибких волокнистых матов. Образцы исследовали на оптическом микроскопе Olympus BX51 с цифровой камерой DP73 в отраженном свете.
Испытания при растяжении [12] проводили на установке Instron 5965 на образцах размером 300×30×10 мм и 300×30×4 мм, вырезанных из матов в продольном и поперечном направлениях прокатки. Ввиду малых значений замеряемой нагрузки использован датчик модели 2530-427 с пределом измерения 100 Н (класс точности 0,05) и захваты модели 2712-013 с усилием 5 Н.
Для каждого мата испытывали не менее 5 образцов каждой ориентации (в продольном и поперечном направлениях прокатки). В случае разрушения образца в захватах результат не учитывался.
Результаты
При попытках обнаружения неравномерности в ориентации волокон с помощью оптического микроскопа получить убедительную картину не удалось (рис. 1).

Рис. 1. Вид материала ВТИ-16 без прокатки (а) и в прокатанном состоянии (б) (оптический микроскоп, размер маркера 200 мкм)
Альтернативным методом установления структурной анизотропии является измерение прочностных свойств материала в продольном и поперечном направлениях прокатки. Этот метод позволяет получить интегральную качественную оценку однородности распределения волокон в материале.
В работе [13] описана методика испытания гибких волокнистых материалов, суть которой заключалась в снижении давления на образец со стороны захватов, что достигалось использованием ограничительных вкладышей. При этом необходимо выдерживать определенное соотношение толщин образца и вкладышей, зависящее от целого ряда параметров (плотность материала, прочностные характеристики волокон и т. п.), иначе происходит либо проскальзывание, либо разрушение в захватах.
В данной работе применительно к материалу ВТИ-16 предложен усовершенствованный способ крепежа, согласно которому волокнистый образец помещали между тонкими пластинами из листового металла, концы которых закрепляли с помощью пневматических зажимов (рис. 2). Такой способ крепежа пригоден для образцов в широком диапазоне толщин и, кроме того, обеспечивает постепенное увеличение сжимающих усилий по длине зажатой части образца, т. е. не создает концентрации напряжений в одном месте, что снижает вероятность разрушения по границе зажима.

Рис. 2. Вид образца, приготовленного к испытаниям на установке Instron 5965, при усовершенствованном способе крепежа
На основании полученных данных определяли степень анизотропии (σ||cр/σ┴ср) и вычисляли статистические критерии (tтабл и t – двойной критерий). Типичная экспериментальная кривая приведена на рис. 3. Результаты испытаний представлены в таблице.

Рис. 3. Типичная экспериментальная кривая, полученная при растяжении образца материала ВТИ-16
Результаты испытаний при растяжении образцов из материала ВТИ-16
Условный номер мата | σ|| | σ||cр | σ┴ | σ┴ср | σ||cр/σ┴ср | tтабл | t |
кПа | |||||||
1 (h=10 мм) | 6,55 7,02 8,50 8,26 7,33 7,24 | 7,5 | 6,03 5,17 5,41 5,78 5,83 5,61 | 5,6 | 1,33 | 2,23 | 5,55 |
2 (h=10 мм) | 7,77 8,49 8,83 6,65 6,88 6,96 6,69 7,09 8,96 9,86 | 7,8 | 6,18 6,78 6,28 6,22 6,37 6,05 | 6,3 | 1,24 | 2,14 | 3,40 |
3 (h=4 мм) | 20,7 19,7 20,4 21,5 19,1 | 20,3 | 15,7 16,2 16,7 19,4 18,5 | 17,3 | 1,17 | 2,31 | 3,29 |
Маты 1 и 2 имели расчетную плотность 0,17 г/см3, плотность мата 3 составляла 0,12 г/см3. Существенно более высокие значения прочности образцов из мата 3 связаны, скорее всего, с различной толщиной матов: 10 мм – у матов 1 и 2; 4 мм – у мата 3. По-видимому, прочность образцов мата при растяжении в наибольшей степени определяется поверхностными слоями, поэтому при приблизительно равной величине разрывной нагрузки прочность образцов из толстых матов существенно ниже.
Обсуждение и заключения
Сразу отметим, что продольная текстура практически не влияет на теплозащитные свойства изделий, поскольку тепловой поток, как правило, направлен перпендикулярно плоскости мата. В то же время ее наличие может повысить технологичность материала на этапе монтирования гибких матов на объекте.
Каждый массив данных, приведенных в таблице, оценен на предмет резко выделяющихся значений по так называемому критерию типа r [14]:
, где S – среднее квадратическое отклонение (СКО).
Резко выделяющихся значений не обнаружено.
Значения σ||cр/σ┴ср показали, что для матов, прокатанных во влажном состоянии, уровень анизотропии прочности при растяжении составляет 1,33; 1,24 и 1,17 (в порядке возрастания номеров), т. е. можно сделать вывод, что прочностные характеристики образцов гибких волокнистых матов, вырезанных во взаимно перпендикулярных направлениях, свидетельствуют о наличии текстуры – преимущественной ориентации волокон в прокатанных матах.
Величины отношения σ||cр/σ┴ср небольшие, поэтому для подтверждения анизотропии материала проведен дополнительный анализ результатов с помощью статистических критериев [14].
Ввиду малых (непрезентативных) выборок использован упрощенный параметрический критерий – так называемый двойной t-критерий, где 
Выборка однородна, если t≤tтабл, где tтабл – зависит от α-доверительного интервала (0,95) и n-числа измерений. Выборки независимы, если t>tтабл.
Из сравнения данных, представленных в двух последних столбцах таблицы, следует, что для всех испытанных матов для образцов, вырезанных вдоль и поперек мата, выборки независимы, таким образом, наличие текстуры подтверждается и статистическими критериями.
Параметром, более чувствительным к наличию преимущественной ориентации волокон в мате, может явиться минимальный (критический) радиус изгиба – радиус, при котором сохраняется целостность образца. Эта характеристика, кроме того, имеет и практическую значимость. В дальнейшем имеет смысл провести работы по изучению взаимосвязи степени анизотропии мата и критического радиуса изгиба.
- Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» //Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33.
- Каблов Е.Н., Щетанов Б.В., Абузин Ю.А., Ивахненко Ю.А. Металлические и керамические композиционные материалы /В сб. материалов Международной науч.-практич. конф. «Современные технологии – ключевое звено в возрождении отечественного авиастроения». Казань. 2008. Т. 1. С. 181–188.
- Каблов Е.Н., Гращенков Д.В., Исаева Н.В., Солнцев С.С. Перспективные высокотемпературные керамические композиционные материалы //Российский химический журнал. 2010. Т. LIV. №1. С. 20–24.
- Ивахненко Ю.А., Бабашов В.Г., Зимичев А.М., Тинякова Е.В. Высокотемпературные теплоизоляционные и теплозащитные материалы на основе волокон тугоплавких соединений //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 380–386.
- Тинякова Е.В., Гращенков Д.В. Теплоизоляционный материал на основе муллито-корундовых и кварцевых волокон //Авиационные материалы и технологии. 2012. №3. С. 43–46.
- Гращенков Д.В., Балинова Ю.А., Тинякова Е.В. Керамические волокна оксида алюминия и материалы на их основе //Стекло и керамика. 2012. №4. С. 32–36.
- Гращенков Д.В., Щетанов Б.В., Тинякова Е.В., Щеглова Т.М. О возможности использования кварцевого волокна в качестве связующего при получении легковесного теплозащитного материала на основе волокон Al2O3 //Авиационные материалы и технологии. 2011. №4. С. 8–14.
- Щетанов Б.В., Ивахненко Ю.А., Бабашов В.Г. Теплозащитные материалы //Российский химический журнал. 2010. Т. LIV. №1. С. 12–19.
- Бабашов В.Г., Щетанов Б.В. Гибкий низкоплотный высокотемпературный материал на основе муллитокорундового волокна //Современные проблемы науки и образования. 2015. №1 (www.science-education.ru).
- Способ получения волокнистого керамического материала: пат. 2433917 Рос. Федерация; опубл. 20.11.2011. Бюл. №32.
- Способ получения гибкого теплоизоляционного материала: заявка на пат. 2014107962 Рос. Федерация; зарегист. 03.03.2014.
- Ерасов В.С., Яковлев Н.О., Нужный Г.А. Квалификационные испытания и исследования прочности авиационных материалов //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 440–448.
- Колышев С.Г., Басаргин О.В., Бутаков В.В. Эксперименты по определению прочности при растяжении образцов из легковесных гибких волокнистых материалов //Все материалы. Энциклопедический справочник. Приложение к журн. 2014. №5. С. 8–11.
- Зажигаев Л.С., Кишьян А.А., Романиков Ю.А. Методы планирования и обработки результатов физических экспериментов. М.: Атомиздат. 1978. С. 180–182
