Влияние режимов термической обработки на механические свойства и структуру экспериментальной композиции высокопрочного псевдо-β-титанового сплава

Введение

Одной из характерных особенностей псевдо-β-титановых сплавов является свойство «самозакаливания» – способность полностью сохранять β-структуру при охлаждении с температур выше температуры полиморфного превращения Т_п.п. Высокая степень стабилизации β-твердого раствора обуславливает возможность эффективного упрочнения путем термической обработки (ТО) полуфабрикатов больших сечений, при этом не всегда необходима высокая скорость охлаждения [1].

Для значительного перечня полуфабрикатов (листов, лент, фольги, проволоки и прутков тонкого сечения) возможна фиксация метастабильной β-фазы при медленном охлаждении садки с печью. Таким образом, существует возможность проводить безокислительную термическую обработку полного цикла в существующих вакуумных печах и печах с защитной атмосферой. Высокая технологическая пластичность псевдо-β-сплавов в закаленном состоянии, в свою очередь, существенно облегчает технологический процесс изготовления деформированных полуфабрикатов тонкого сечения [2]. При этом ряд заключительных технологических операций по изготовлению полуфабрикатов и деталей (прокатка листов, лент и фольги; листовая штамповка; волочение проволоки; изготовление крепежных элементов) зачастую могут проводиться без нагрева с достаточно большими степенями деформации.

Одной из характерных особенностей псевдо-β-титановых сплавов является возможность эффективно управлять комплексом свойств в широких пределах посредством термической обработки. При этом существует возможность варьировать уровень не только прочностных характеристик (σ_в, σ_0,2), но и модуля упругости (E) в широком интервале значений. Для большинства псевдо-β-титановых сплавов в закаленном состоянии модуль упругости составляет ~83 ГПа, а после старения его значения возрастают приблизительно до 103–110 ГПа [3].

Опыт практического использования псевдо-β-сплавов в конструкции летательных аппаратов начался с 1950-х годов, когда сплав B120VCA был применен для производства самолета Lockheed SR-71 Blackbird. Однако до 1980-х годов расширения области применения сплавов данной группы практически не происходило. Серьезным достижением стало использование сплавов Ti-15-3-3-3, Beta C и β-21S в конструкции гражданского самолета Boing-777 в 1990-х годах [2].

В дальнейшем доля использования псевдо-β-титановых сплавов в авиационно-космической промышленности постепенно росла. Благодаря комплексу характеристик сплавы данного класса также применяются или рекомендуются к применению в химической промышленности, нефте- и газодобывающей отрасли, автомобильной промышленности [4]. Обобщенные сведения о производстве полуфабрикатов из псевдо-β-титановых сплавов и их коммерческом использовании приведены в табл. 1.

Таблица 1

Псевдо-β-титановые сплавы и их использование в промышленности [3, 5]

Успешное расширение области применения псевдо-β-титановых сплавов во многом зависит от достижений в области их термической обработки, целью которой являются дополнительное повышение прочностных и ресурсных характеристик полуфабрикатов и деталей, устранение структурных дефектов, получение регламентируемой структуры и повышение ее однородности. По этой причине работы, направленные на разработку новых и усовершенствование существующих технологических схем и режимов термической обработки, сохраняют свою актуальность и в настоящее время.

Данная работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.2. «Материалы на основе титана с регламентированной β-структурой» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [6].

Материалы и методы

Исследования проведены на холоднокатаных листах толщиной 2 мм из экспериментальной композиции нового высокопрочного псевдо-β-титанового сплава системы легирования Ti–Al–Mo–V–Cr–Fe с микродобавками РЗЭ (иттрия) [7–10]. Слитки массой ~30 кг для последующей деформационной обработки и изготовления листов выплавляли в условиях производства ФГУП «ВИАМ».

Термическую обработку проводили в камерной печи сопротивления Nabertherm LH 60/14 в соответствии с перечнем экспериментальных режимов.

Механические свойства определены в соответствии с ГОСТ 1497–84 на универсальных испытательных машинах MTS-5т и Zwick/Roell Z100 при скорости нагружения 0,5 мм/мин и температурах испытания 20 и 350°С. Ударную вязкость определяли по ГОСТ 9454–78.

Образцы для исследования микроструктуры изготавливали по стандартной методике.

Травление полированных микрошлифов осуществляли в реактиве следующего состава: 5% (объмн.) плавиковой кислоты (HF)+15% (объмн.) азотной кислоты (HNO₃)+80% (объмн.) воды (H₂O).

Металлографический анализ проводили на растровом электронном микроскопе Zeiss EVO MA 10 (фирма Carl Zeiss, Великобритания) при увеличениях до ×10000.

Результаты и обсуждение

Благодаря характерным для титановых сплавов особенностям и свойственного для них β↔α полиморфного превращения, управляя параметрами термической обработки, существует возможность получения широкого диапазона физико-механических свойств полуфабрикатов [11].

Зачастую выбор определенных режимов термической обработки зависит не только от требуемого уровня физико-механических и эксплуатационных свойств конечной детали, но и от химического состава сплава, технологического маршрута изготовления деформированных полуфабрикатов и специфических особенностей работы с конкретными изделиями и полуфабрикатами.

В настоящее время для гетерофазных титановых сплавов обычно применяют упрочняющую термическую обработку (УТО), состоящую из закалки и последующего одноступенчатого старения. Для некоторых (α+β)-титановых сплавов (ВТ16, ВТ23, ВТ22) перед старением проводят термическую обработку, состоящую из двухступенчатого отжига или отжига и закалки. Для псевдо-β-титанового сплава ВТ15 рекомендуется проводить двухступенчатое старение, вторая ступень которого направлена на коагуляцию частиц вторичных выделений и повышение пластичности сплава. Для зарубежного сплава Beta C также показана эффективность применения двухступенчатого старения [12].

Обобщая сведения, представленные в научно-технической литературе [13], можно сформулировать некоторые общие принципы управления структурой и свойствами многих титановых сплавов посредством термической обработки путем изменения следующих технологических параметров:

– температура закалки, время и скорость (среда) охлаждения;

– температура и время старения, осуществляемого в одну или несколько стадий (последовательность стадий);

– скорость нагрева до температуры старения или параметры предварительного низкотемпературного старения.

Общие зависимости изменения физико-механических и эксплуатационных свойств от схем и режимов термической обработки подтверждены многими исследователями как на экспериментальных, так и на промышленных сплавах. Однако далеко не всегда применение однотипных режимов термической обработки для сплавов одной группы обеспечивает хорошо прогнозируемый результат. В первую очередь это связано с особенностями легирования сплавов и различиями в применяемой технологии изготовления деформированных полуфабрикатов. В связи с этим при разработке новых сплавов необходимо проведение исследований для установления уточненных зависимостей изменения структуры и свойств от технологических параметров термической обработки.

Опробованные в данной работе для новой экспериментальной композиции псевдо-β-титанового сплава режимы термической обработки приведены в табл. 2.

Таблица 2

Экспериментальные режимы термической обработки экспериментальной композиции высокопрочного псевдо-β-титанового сплава

Режим ТО1 – традиционная для псевдо-β-титановых сплавов закалка из низкотемпературной β-области, в результате которой при охлаждении садки в воде гарантированно обеспечивается полная фиксация метастабильной β-фазы.

Режим ТО2 – традиционная для высоколегированных титановых сплавов схема – закалка на β-структуру и последующее старение.

Согласно зарубежным исследованиям [13], для некоторых высоколегированных сплавов и полуфабрикатов закалка с температуры ниже Т_п.п также дает хорошее сочетание прочности и пластичности. В зависимости от получаемого в результате такой ТО размера зерна и характера распределения первичной α-фазы в ряде случаев возможно обеспечение более высокого в сравнении с β-закалкой и старением уровня механических свойств.

Применение режимов УТО, включающих единственную ступень старения (ТО5), обосновано фактически только в составе термомеханической обработки (ТМО), когда термическая обработка проводится на достаточно интенсивно и равномерно деформированном по сечению полуфабрикате с соблюдением степени деформации в определенных пределах. При этом деформационная обработка должна обеспечить требуемую плотность дефектов кристаллической решетки для возможности последующего равномерного и интенсивного выделения мелкодисперсных частиц вторичной α-фазы.

Термомеханическая обработка считается для титановых сплавов одним из наиболее эффективных путей улучшения комплекса механических свойств и сокращения длительности старения, что особенно актуально для высоколегированных псевдо-β-сплавов. Несмотря на то, что методов ТМО существует достаточно много, наиболее распространенными и эффективными следует считать высоко- и низкотемпературную термомеханические обработки (ВТМО и НТМО соответственно).

Так, ВТМО, как правило, проводится с деформацией при температуре выше температуры рекристаллизации с последующим быстрым охлаждением (например, в воде). Для псевдо-β-сплавов, характеризующихся высокой стабильностью β-твердого раствора, эффект ВТМО может быть достигнут и при охлаждении на воздухе. Отмечено, что наиболее значимое улучшение механических свойств после ВТМО наблюдается у (α+β)-сплавов с молибденовым эквивалентом в интервале значений от 5 до 8 [14].

В результате исследований влияния НТМО на механические свойства титановых сплавов показано, что с увеличением содержания β-стабилизаторов до степени легирования Мо_экв порядка 12–18 ед. эффект упрочнения увеличивается и достигает максимума, далее вновь снижается. Положительный эффект НТМО объясняется в первую очередь тем, что при холодной деформации увеличивается плотность дефектов кристаллического строения, что способствует более равномерному и дисперсному распаду при последующем старении, а также значительной микродеформации кристаллических решеток фаз, т. е. фазовому наклепу.

Отличительной особенностью режимов ТО7 и ТО8 является проведение длительного низкотемпературного старения, направленного на обеспечение высокого уровня прочности. Старение при низкой температуре позволяет реализовать механизм преимущественно гомогенного зарождения частиц вторичной α-фазы, а большая продолжительность процесса приводит к формированию мелкодисперсной структуры с большой объемной долей упрочняющих выделений.

Режим ТО6 – экспериментальный режим упрочняющей термической обработки, состоящий из закалки из β-области и последующего двухступенчатого старения. Первая высокотемпературная стадия старения (без перестаривания) проводится после закалки, затем осуществляется вторая стадия – длительное низкотемпературное старение. Такой нестандартный подход к термической обработке позволяет по сравнению с традиционной схемой обеспечить заметное улучшение комплекса механических свойств сплава Ti-15-3-3-3 (в частности, вязкости разрушения), а также сварных соединений [15]. Применение этой термообработки позволило получить бимодальную структуру в сварном шве – комбинацию зон с крупными и мелкими выделениями вторичной α-фазы. Вместе с тем для более легированного β-стабилизирующими легирующими элементами сплава Ti-13-11-3 такой подход положительного эффекта не обеспечил.

Как показали металлографические исследования, для образцов после традиционных режимов термической обработки (режимы ТО2–ТО4) характерна пластинчатая структура с относительно небольшой долей крупных вторичных выделений α-фазы (см. рисунок, б–г). Форма пластин преимущественно скругленная с неровными границами, что, вероятно, обусловлено недостаточным временем и относительно высокой температурой старения.

Прямое старение, осуществленное непосредственно после деформации (режим ТО5), привело к образованию мелкодисперсных вторичных выделений α-фазы неправильной формы (см. рисунок, д).

Низкотемпературное старение в течение 100 ч также приводит к получению мелкодисперсной α-фазы, причем благодаря большой длительности относительная доля этих выделений в структуре сплава существенно выше, чем после традиционных режимов УТО. После закалки из β-области выделения вторичной α-фазы (см. рисунок, ж) представлены преимущественно в пластинчатом виде (режим ТО7). С понижением температуры закалки до (α+β)-области (режим ТО8) морфология вторичных выделений становится близкой к глобулярной, а отдельные частицы недостаточно хорошо различимы при исследовании на электронном микроскопе при больших увеличениях (см. рисунок, з). При использовании данного режима наблюдается выраженная оторочка α-фазы по границам первичного β-зерна.

Предполагается, что такие структуры обеспечивают получение высоких значений уровня прочности (σ_в≈1300–1500 МПа), которые обычно монотонно повышаются с увеличением времени низкотемпературного старения при сопутствующем снижении показателей пластичности и ударной вязкости.

Микроструктура (СЭМ) образцов из экспериментальной композиции высокопрочного
псевдо-β-титанового сплава после термической обработки по различным режимам (а – закаленное на β-структуру состояние)

Экспериментальный режим ТО6 обеспечил получение выраженной пластинчатой морфологии вторичных выделений α-фазы, напоминающей видманштеттову структуру (см. рисунок, е). Отдельные пластины, хорошо различимые в структуре сплава, имеют прямую правильную форму и резко очерченные границы. По-видимому, проведение второй ступени старения позволило не только дополнительно выделить пластины α-фазы более мелкодисперсной морфологии, но и привести к наиболее полному формированию пластин правильной формы.

С целью установления взаимосвязи параметров ТО со структурой и комплексом механических свойств экспериментального сплава проведены испытания на растяжение образцов при комнатной и повышенной температурах после термической обработки, а также определена ударная вязкость (табл. 3).

Проведенные исследования показали, что применение традиционных режимов упрочняющей термической обработки обеспечивает получение удовлетворительных прочностных характеристик (σ_в≈1000–1100 МПа) экспериментальной композиции высокопрочного псевдо-β-титанового сплава при сохранении пластичности и ударной вязкости на высоком уровне (δ₅=14,5–17,0%; KCU=402 кДж/м²). Снижение температуры закалки до температур (α+β)-области приводит к незначительному повышению прочности и соответствующему снижению относительного удлинения, что обусловлено выделением частиц первичной α-фазы. Снижение температуры старения при сохранении длительности выдержки также приводит к повышению прочностных свойств и снижению пластичности.

Таблица 3

Механические свойства листов толщиной 2 мм из экспериментальной композиции

высокопрочного псевдо-β-титанового сплава после термической обработки (ТО)

по различным режимам

Прямое старение (ТО5) холоднокатаного листа (степень деформации на последней стадии ~30%) ожидаемо привело к получению существенно более высоких по сравнению с традиционным режимом термической обработки (ТО2) уровнем прочностных свойств. При этом показатели пластичности снизились до удовлетворительных значений (δ₅=5,0%;).

Упрочняющая термическая обработка по режимам ТО7 и ТО8 позволила реализовать наиболее высокий уровень прочности сплава (σ_в=1510 МПа) при низком уровне пластичности и сохранении ударной вязкости на удовлетворительном уровне.

Изменение температуры закалки перед старением не оказало влияния на уровень прочностных свойств как при комнатной, так и при повышенной температуре. Уровень пластичности при комнатной температуре оказался ниже при использовании закалки из β-области при более высоком значении ударной вязкости, что связано преимущественно с пластинчатой морфологией вторичных выделений α-фазы.

Применение экспериментального многоступенчатого режима термической обработки позволило получить умеренно высокий уровень прочностных свойств (σ_в=1260 МПа) при сохранении относительного удлинения и ударной вязкости на уровне 7,9% и 333 кДж/м² соответственно. Вероятно, использование данного режима термической обработки для сварных соединений, так же как и для сплава Ti-15-3-3-3, сможет повысить однородность структуры и свойств по сечению шва.

Исходя из анализа результатов исследования структуры и механических свойств образцов из экспериментальной композиции высокопрочного псевдо-β-титанового сплава, легированного РЗЭ, следует, что сплав эффективно упрочняется как путем традиционной термической обработки, так и методом НТМО. Применение длительного низкотемпературного старения позволяет обеспечить наиболее высокий уровень прочностных характеристик (σ_в≈1500 МПа) при сохранении относительного удлинения на уровне 2–4% и удовлетворительных значений ударной вязкости (KCU=157–221 кДж/м²).

Заключения

Исследовано влияние различных схем и режимов УТО на структуру и механические свойства экспериментальной композиции нового высокопрочного псевдо-β-титанового сплава системы легирования Ti–Al–Mo–V–Cr–Fe с микродобавками РЗЭ (иттрия).

Показана возможность изменения в широких пределах параметров и морфологии структурных составляющих сплава посредством проведения термической обработки.

Согласно результатам проведенных исследований механических свойств установлено, что сплав эффективно упрочняется как путем традиционной термической обработки, так и методом НТМО. Применение длительного низкотемпературного старения позволяет обеспечить высокий уровень прочностных характеристик (σ_в≈1500 МПа) при сохранении относительного удлинения на уровне 2–4% и значений ударной вязкости в диапазоне от 157 до 221 кДж/м².

Экспериментальный многоступенчатый режим термической обработки обеспечивает получение прочностных свойств на уровне σ_в=1260 МПа при сохранении относительного удлинения и ударной вязкости на уровне 7,9% и 333 кДж/м² соответственно, что позволяет в дальнейшем опробовать его на сварных соединениях.