Восстановление технологии получения бериллийсодержащей стали ВНС-32-ВИ
Исследованы металлургические особенности получения высокопрочной бериллийсодержащей стали ВНС-32-ВИ, включая выплавку в вакуумных индукционных печах, процессы ковки и прокатки, режимы термической обработки горячекатаных прутков диаметром 10–27 мм и кованых – до 50 мм, предназначенных для износостойких элементов систем топливорегулирующей аппаратуры. Оптимизированы термовременные параметры деформации и термической обработки прутков, обеспечивающие стабильность механических свойств и низкий уровень неметаллических включений. Определены способы снижения количества хрупкой фазы – δ-феррита – в стали.
Создание современных авиационных материалов в настоящее время – первоочередная задача [1]. В конце 70-х годов XX столетия в ВИАМ разработан ряд бериллийсодержащих сталей, которые широко применяются для изготовления деталей трения для прецизионных приборов, полуфабрикатов, износостойких элементов для систем топливорегулирующей аппаратуры, газотурбинных двигателей, агрегатов и систем авиационной техники, высоконагруженных опор авиационных приборов, работающих во всеклиматических условиях [2]. Разработанные материалы обеспечивают высокие точность и надежность работы систем, длительный ресурс аппаратуры в условиях криогенных и повышенных температур, агрессивных рабочих сред и являются незаменимым конструкционным материалом для существующих и перспективных изделий авиационной и космической техники [3–5].
Стали отечественного производства не в полной мере отвечают требованиям, предъявляемым к деталям и узлам перспективных изделий авиационной и аэрокосмической техники, таким как: ресурсные показатели в агрессивной среде, точность и надежность работы систем топливорегулирующей аппаратуры и др. Как показывают исследования, введение в состав сталей бериллия существенно улучшает их свойства, в первую очередь износостойкость, коррозионную стойкость, модуль упругости и др. [6–8]. К таким сталям относится сталь 32Х13Н6К3М2БДЛТ-ВИ (ВНС-32-ВИ), технология изготовления полуфабрикатов из которой была утрачена.
Бериллий обладает ограниченной растворимостью в кобальте и железе и при нагреве выделяется в виде интерметаллидного соединения (NiВе в тонкодисперсной форме), повышает твердость, износостойкость, модуль упругости [9, 10] в результате дисперсионного твердения в сталях и сплавах и при этом обеспечивает размерную стабильность деталей и узлов в диапазоне температур от -196 до +450°С.
Однако с 90-х годов производство бериллийсодержащих сталей (ЭИ928, ЭП354 и ВНС-13 и др.) было прекращено, а потребность в выпуске сталей для износостойких элементов авиационных двигателей, систем топливорегулирующей аппаратуры, гидросистем авиационной и ракетной техники и других видов технических средств – не снизилась. Предпринятые попытки по замене бериллийсодержащих сталей другими материалами не увенчались успехом.
Цель настоящей работы – разработка технологий выплавки, деформации и термической обработки бериллийсодержащей высокопрочной стали ВНС-32-ВИ, позволяющих решить задачу создания новых образцов современной авиационной и аэрокосмической техники, а также изделий для машиностроительной отрасли.
Методика проведения исследований
Разработку технологии выплавки стали ВНС-32-ВИ проводили в вакуумной индукционной печи периодического типа емкостью 10–30 кг применительно к условиям производства Воскресенского экспериментального технологического центра (ВЭТЦ) ФГУП «ВИАМ». Химический состав полученных слитков определяли методом атомно-абсорбционной спектрометрии на спектрометре «Varian 240» по ГОСТ 11739.3–82, ГОСТ Р 51056–97, ГОСТ 13899, ГОСТ 138987.
С учетом результатов испытаний экспериментальных плавок оптимизирован технологический режим выплавки стали ВНС-32-ВИ, включающий в себя последовательность введения в расплав углерода, титана, бериллия и РЗМ, а также температурный режим разливки стали.
Прутки из стали ВНС-32-ВИ диаметром 12 и 22 мм получали в условиях ОАО «Наро-Фоминский машиностроительный завод» (ОАО «НФМЗ») на прокатном стане «ВНИИМЕТМАШ».
Микроструктуру горячедеформированных прутков из стали ВНС-32-ВИ после отжига и окончательной термической обработки исследовали на оптическом микроскопе «AXIO Imager A1» (на шлифах, вырезанных из прутков диаметром 12 и 22 мм в продольном направлении). Травление проводили электролитическим методом в щавелевой кислоте.
Контроль на загрязненность неметаллическими включениями проводился на оптическом микроскопе «Leica» с цифровой камерой «VEC-335» по ГОСТ 1778–70, вариант Ш4 (поле зрения при увеличении ×100, продольное направление), по следующим видам: оксиды точечные и строчечные, нитриды и карбонитриды точечные и строчечные.
Определение модуля упругости при растяжении при 20°С проводилось поГОСТ 1497–84 на электромеханической испытательной машине Zwick/Roell Z400.
Предел прочности при растяжении при 20°С определялся на испытательной машине ИР-5113 по ГОСТ 1497–84.
Испытания стали ВНС-32-ВИ на стойкость:
– к межкристаллитной коррозии по ГОСТ 6032–2003 метод А (Монипени–Штрауса);
– к питтинговой коррозии по ГОСТ 9.912–89 (СТИ СЭВ 6446–88);
– к общей коррозии в условиях камеры солевого тумана (КСТ-35), камеры тропического климата (КТК) и промышленной атмосферы (МЦКИ, открытый стенд).
Образцы перед коррозионными испытаниями обезжиривали и пассивировали в соответствии с требованиями ТР 1.2А.503–98.
Результаты исследований и их обсуждение
Проведенный анализ существующих технологий получения бериллийсодержащих высокопрочных сталейпоказал, что оптимальной технологией получения качественных полуфабрикатов из высокопрочной бериллийсодержащей стали ВНС-32-ВИ, обеспечивающей стабильность химического состава, низкое содержание вредных примесей, является выплавка в вакуумных индукционных печах с последующей деформацией на прутки заданного размера.
Основными задачами разработки являлись обеспечение стабильности химического состава выплавляемого металла, чистоты металла по вредным примесям (сере, кислороду, азоту) и неметаллическим включениям (оксиды, нитриды и карбонитриды), высокой технологической пластичности литого металла (слитков).
Особенностью разработанной технологии выплавки является технология предварительного и окончательного раскисления расплава стали редкоземельными металлами (РЗМ), обеспечивающими низкий уровень примесей: 0,0002–0,0006% серы, 0,0016–0,0025% азота, 0,0007–0,0010% кислорода, и стабильность усвоения основных легирующих элементов (±0,1%).
Для определения температурных параметров деформации слитков из стали ВНС-32-ВИ построена диаграмма пластичности литого металла с определением предела прочности, пластических характеристик, ударной вязкости, степени деформации в диапазоне температур 900–1200°С (рис. 1), на основании которой определен температурный интервал (температуры начала и конца деформации) при ковке слитков из стали ВНС-32-ВИ.
Рисунок 1. Зависимость механических свойств от температуры деформации прутков из стали ВНС-32-ВИ
Внешний вид прутков диаметром 12 и 22 мм, полученных в условиях ОАО «НФМЗ» на прокатном стане «ВНИИМЕТМАШ», представлен на рис. 2, а, б.
Термообработкой по стандартному режиму не удалось обеспечить необходимую твердость прутков (≤34 HRC) в отожженном состоянии для выполнения требований
ТУ 14-1-3695–84.

Рисунок 2.Внешний вид прокатного стана «ВНИИМЕТМАШ» (а) и горячекатаных прутков Ø22 мм (б)
По результатам исследований микроструктуры прутков диаметром 12 и 22 мм после отжига установлено, что причиной повышенной твердости горячедеформированных прутков является остаточный мартенсит (рис. 3).
Введение дополнительного режима термообработки – высокого отпуска – позволило стабилизировать структуру отпущенного мартенсита и снизить твердость прутков из стали ВНС-32-ВИ до требуемых величин (≤34 НRC). Микроструктура прутков после отжига представляет собой высокоотпущенный мартенсит с карбидами, расположенными по границам и телу зерна. На всех прутках после отжига с высоким отпуском твердость была на уровне 31,3–33,3 НRC.
В результате исследований стали ВНС-32-ВИ на загрязненность неметаллическими включениями выявлено: содержание нитридов и карбонитридов строчечных и оксидов точечных – не превышает 1 балла; нитридов и карбонитридов точечных – не превышает 3 баллов (рис. 4, а); среднее содержание оксидов строчечных – не превышает 1 балла, однако на одном из шлифов обнаружено включение оксида строчечного размером 2 балла (рис. 4, б).

Рисунок 3. Микроструктура горячедеформированных прутков из стали ВНС-32-ВИ после отжига по ТУ (а, б) и отжига по ТУ + дополнительного отжига(в, г)

Рисунок 4. Микроструктура прутков из стали ВНС-32-ВИ без дефектов (а) и с неметаллическим включением (оксид строчечный 2 балла) (б)
Проведено исследование микроструктуры прутков из стали ВНС-32-ВИ после окончательной термической обработки. Микроструктура состоит из состаренного мартенсита и включений δ-феррита и соответствует нормально-упрочненному состоянию стали ВНС-32-ВИ. Увеличение твердости при повышении температуры отпуска происходит путем вторичного твердения при выделении мелкодисперсных фаз карбидов и карбонитридов хрома, связанных когерентно с матрицей, и дополнительного упрочнения благодаря выделению фазы с медью и титаном в процессе старения [11] (рис. 5). При этом твердость прутков: 60,7–62,0 HRC, что соответствует требованиям технических условий ТУ 14-1-3695–84.

Рисунок 5. Микроструктура горячедеформированных прутков из стали ВНС-32-ВИ после полной термической обработки по ТУ
Восстановленная технология получения стали ВНС-32-ВИ, включающая вакуумную выплавку, деформацию и термическую обработку, позволила получать металл с высоким комплексом механических свойств (см. таблицу).
Механические свойства горячедеформированных прутков из стали ВНС-32-ВИ
Модуль упругости Е, ГПа | Твердость HRC | Предел прочности σв, МПа | |
после отжига | после полной | ||
220–222 | 31,3–33,3 | 60,7–62,0 | 2210–2400 |
Проведенны испытания на коррозионную стойкость: скорость коррозии на стали ВНС-32-ВИ при МКК составляет 1,45 (г/м2)/ч, а при испытании на стойкость к питтинговой коррозии составляет 40,6–51,0 (г/м2)/ч. Межкристаллитная коррозия металлографическим методом не обнаружена. Сталь ВНС-32-ВИ обладает удовлетворительной коррозионной стойкостью в общеклиматических условиях и может применяться для изготовления износостойких элементов систем топливорегулирующей аппаратуры, прецизионных деталей и узлов, высоконагруженных опор авиационных приборов в составе планера и газотурбинных двигателей.
По результатам исследований стали ВНС-32-ВИ установлено, что следует учитывать возможность появления δ-феррита в структуре бериллийсодержащей стали (см. рис. 5), который способствует образованию в материале хрупких трещин с последующим разрушением образца [12–14].
По диаграмме Я.М. Потака и Е.А. Сагалевич [15] с использованием данных из работы [16] проведен расчет хромового эквивалента мартенсито- и ферритообразования для стали ВНС-32-ВИ. Определено, что при наличии в стали 12–14% Cr: хромовый эквивалент ферритообразования () равен +1,5, а хромовый эквивалент мартенситообразования () равен -14,2, что предполагает появление δ-феррита в структуре бериллийсодержащей стали ВНС-32-ВИ.
С учетом отрицательного влияния остаточного δ-феррита на деформируемость прутков и пластичность стали ВНС-32-ВИ целесообразным является проведение комплекса работ по усовершенствованию элементного состава стали ВНС-32-ВИ с корректировкой режимов термической обработки – для исключения образования δ-феррита в структуре и стабилизации свойств [17–20].
Из вышеизложенного можно сделать следующие выводы:
- восстановлена технология получения горячекатаных прутков из высокопрочной бериллийсодержащей стали ВНС-32-ВИ в соответствии с требованиями ТУ 14-1-3695–84;
- оптимизированы технологические параметры выплавки, деформации и режимы термической обработки, обеспечивающие высокий и стабильный уровень свойств;
- исследованы способы снижения охрупчивающей фазы δ-феррита в стали.
- Каблов Е.Н., Ломберг Б.С., Оспенникова О.Г. Создание современных жаропрочных материалов и технологий их производства для авиационного двигателестроения //Крылья Родины. 2012. №3–4. С. 34–38.
- Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Базылева О.А. Материалы для высокотеплонагруженных деталей газотурбинных двигателей //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 13–19.
- Каблов Е.Н. Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 7–17.
- Каблов Е.Н. Современные материалы – основа инновационной модернизации России //Металлы Евразии. 2012. №3. С. 10–15.
- Оспенникова О.Г. Стратегия развития жаропрочных сплавов и сталей специального назначения, защитных и теплозащитных покрытий //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 19–36.
- Тонышева О.А., Вознесенская Н.М., Шалькевич А.Б., Петраков А.Ф. Исследование влияния высокотемпературной термомеханической обработки на структуру, технологические, механические и коррозионные свойства высокопрочной коррозионностойкой стали переходного класса с повышенным содержанием азота //Авиационные материалы и технологии. 2012. №3. С. 31–36.
- Салахова Р.К. Коррозионная стойкость стали 30ХГСА с «трехвалентным» хромовым покрытием в естественных и искусственных средах //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 59–66.
- Братухин А.Г. Демченко О.Ф., Долженков Н.Н., Кривоногов Г.С. Высокопрочные коррозионностойкие стали современной авиации. М.: МАИ. 2006. С. 112–121, 130–143.
- Солнцев Ст.С., Розененкова В.А., Миронова Н.А., Каськов В.С. Комплексная система защиты бериллия от окисления //Авиационные материалы и технологии. 2010. №1. С. 12–16.
- Ерасов В.С., Гриневич А.В., Сеник В.Я., Коновалов В.В., Трунин Ю.П., Нестеренко Г.И. Расчетные значения характеристик прочности авиационных материалов //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 14–16.
- Вознесенская Н.М., Изотов В.И., Ульянова Н.В., Попова Л.С., Потак Я.М. Структура и свойства высокопрочной нержавеющей стали 1Х15Н4АМ3 //МиТОМ. 1971. №1. С. 32–35.
- Саввина Н.А., Косарина Е.И., Мирошин К.Г., Степанов А.В. Теоретический расчет и практические способы определения вероятности обнаружения дефектов в авиационных материалах //Авиационные материалы и технологии. 2005. №1. С. 16–22.
- Кривоногов Г.С., Каблов Е.Н. Границы зерен и их роль в охрупчивании высокопрочных коррозионностойких сталей //Металлы. 2002. №1. С. 35–45.
- Wagatsuma K., Hirokawa Kh. Observation of ion nitriding on Fe–Cr, Fe–Ni and Ni–Cr alloy surfaces in a glow discharge plasma //Surface and interface analisis. 2012. V. 8. №1. P. 37–42.
- Потак Я.М., Сагалевич Е.А. Структурная диаграмма деформируемых нержавеющих сталей //МиТОМ. 1971. №9. С. 12–16.
- Кривоногов Г.С., Каблов Е.Н. Математическая модель структурной диаграммы малоуглеродистых коррозионностойких сталей и ее применение при разработке новых материалов //Металлы. 2001. №5. С. 42–48.
- Тонышева О.А., Вознесенская Н.М., Елисеев Э.А., Шалькевич А.Б. Новая высокопрочная экономнолегированная азотсодержащая сталь повышенной надежности //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 84–88.
- Смолякова М.Ю., Вершинин Д.С., Трегубов И.М. Исследование влияния низкотемпературного азотирования на структурно-фазовый состав и свойства аустенитной стали /В сб. докладов 9-ой Международной конф. «Взаимодействие излучений с твердым телом». Минск. 2011. С. 176–177.
- Косолапов Г.Ф., Герасимов С.А. О структуре α-фазы азотированного слоя стали 38Х2МЮА и 10Х13 //МиТОМ. 2011. №5. С. 71–73.
- Герасимов С.А., Куксенова Л.И., Лаптева В.Г. Структура и износостойкость азотированных конструкционных сталей и сплавов. М.: МГТУ им. Н.Э. Баумана. 2012. С. 508–509.
