Технологическая пластичность, структура и фазовый состав опытного титанового орто-сплава, содержащего 13% (по массе) алюминия
Приведены результаты исследований по определению технологических параметров деформации, структуры и фазового состава опытного интерметаллидного орто-сплава состава Ti–13Al–40Nb–5(Zr+V+Mo+W)–0,5(Si+C). Установлено, что температура горячей обработки давлением образцов, при которой не происходит деформационного упрочнения (наклепа), составляет 1000°С. Определены температуры существования фазовых областей (О+βА2)→(О+β(А2+В2)+α2)→(β(А2+В2)+α2)→β(А2+В2) опытного орто-сплава. Показано, что снижение технологической пластичности (степени деформации) при понижении температуры деформации ниже 1000°С и увеличении продолжительности выдержки вызвано распадом пластичной β-фазы с образованием из нее интерметаллидных α2- и О-фаз.
Введение
В настоящее время в отечественной промышленности и за рубежом для деталей двигателей широко применяются жаропрочные титановые сплавы ВТ25У и ВТ18У (РФ), IMI834 (Англия), Ti1100 (США) с температурой эксплуатации до 550–600°С. Однако несмотря на развитие технологий деформационной обработки [1] и разработку новых режимов термической обработки полуфабрикатов [1, 2], использование этих титановых сплавов при высоких температурах ограничено вследствие снижения их жаропрочных свойств (кратковременной прочности, длительной прочности и сопротивления ползучести), повышенного окисления и возможного возникновения «титанового пожара» [3].
Разработка, апробация и организация высокотехнологичного промышленного производства новых материалов с высокими удельными свойствами являются актуальными задачами современного авиационного двигателестроения, которые продиктованы необходимостью реализации крупномасштабных государственных проектов по созданию перспективных образцов авиационной техники. Сформулированные задачи могут быть успешно решены в рамках разработанных в ВИАМ «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» [4], где особая роль отводится жаропрочным титановым сплавам, в том числе на основе интерметаллидов [4–10].
Среди жаропрочных интерметаллидных титановых сплавов [10, 11] наибольший интерес с точки зрения разработки, освоения и практического применения представляют сплавы на основе соединения Ti2AlNb (орторомбическая фаза). Основными преимуществами таких сплавов являются хорошие технологические свойства, позволяющие изготавливать из них деформированные полуфабрикаты сложной формы, и высокие эксплуатационные характеристики.
Однако для практического применения жаропрочных интерметаллидных титановых сплавов в изделиях авиакосмической техники необходимо решить ряд вопросов. Условно их можно разделить на две группы:
– технологические – отработка технологии выплавки слитков, изготовления полуфабрикатов [12, 13] и режимов термической обработки [14], обеспечивающих повышение механических свойств;
– материаловедческие – изучение влияния химического состава на структурно-фазовый состав, механические и технологические свойства [15–19].
Для решения вышеуказанных вопросов и повышения уровня механических характеристик титановых сплавов (в особенности, жаропрочности) путем увеличения содержания алюминия, проведена отработка технологических параметров деформации опытного интерметаллидного титанового орто-сплава, содержащего 13% (по массе) алюминия, и исследовано влияние концентрации алюминия на его фазовый состав.
Материалы и методы
Исследования проведены на слитках опытного интерметаллидного орто-сплава на основе соединения Ti2AlNb (орторомбическая фаза) [20] состава, % (по массе)*: Ti–13Al–40Nb–5(Zr+V+Mo+W)–0,5(Si+C). Технологические особенности получения слитков подробно описаны в работах [12, 13]. Деформацию по схеме изотермической осадки цилиндрических образцов (Ø15 мм, h=20 мм), вырезанных из слитка, проводили по ГОСТ 8817 на гидростатическом одноколонном прессе с усилием 25 тс при температурах 800, 850, 950, 1000, 1050, 1100, 1140 и 1180°С. Заданная степень деформации составляла 3, 50 и 75%, скорость деформации – не более 10 мм/мин.
Микроструктурные исследования проводили на оптическом металлографическом микроскопе Olympus GX51; фотографии микроструктуры обрабатывали с помощью специализированного программного обеспечения SIAMS 700.
Результаты
Для изготовления деформированных полуфабрикатов из опытного интерметаллидного титанового сплава (орто-сплава) с содержанием алюминия 13% (по массе) необходимо определение параметров деформационной обработки. Для этого из центральной зоны выплавленных слитков были изготовлены цилиндрические образцы размером Ø15×20 мм, которые подвергались осадке на прессе с усилием 25 тс с заданной степенью деформации 50 и 75% в интервале температур от 800 до 1180°С.
* Композиция сплава в пересчете на % (атомн.): Ti–25Al–23Nb–3,5(Zr+V+Mo+W)–1,2(Si+C).
Осадку образцов производили в нагретых контейнерах, изготовленных из нержавеющей стали, масса которых значительно превышала массу образцов, поэтому условия осадки можно считать близкими к изотермическим. Продолжительность выдержки при заданной температуре составляла 10 мин, после чего осуществлялась закалка в воде.
Результаты эксперимента по определению допустимых степеней деформации при термомеханической обработке опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al приведены в табл. 1 (см. также [19]).
Таблица 1
Результаты технологических проб по определению допустимых степеней деформации
образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al при изотермической осадке
Температура испытаний, °С* | Степень деформации, % | Состояние поверхности осаженных образцов | ||
заданная | фактическая | максимально допустимая | ||
1180 | 50 | 55 | >75 | Без трещин |
75 | 77 | |||
1140 | 50 | 55 | >75 | Без трещин |
75 | 77 | |||
1100 | 50 | 55 | >75 | Без трещин |
75 | 75 | |||
1050 | 50 | 50 | 75 | Без трещин |
75 | 77 | |||
1000 | 50 | 53 | 75 | Без трещин |
75 | 75 | |||
950 | 50 | 50 | >70 | Без трещин |
75 | 71 | |||
900 | 50 | 53 | >70 | Без трещин |
75 | 71 | |||
850 | 50 | 50 | ~35–40 | Трещины и сколы по всей поверхности |
75 | 68 | |||
800 | 50 | 3 | ~2 | – |
75 | 2 | |||
* Выдержка для каждой температуры составляла 10 мин.
По результатам определения допустимой степени деформации образцов установлено, что температура горячей обработки давлением опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al, при которой не происходит упрочнения (наклепа), составляет 1000°С, а степень деформации: 75% (рис. 1, а). Снижение температуры деформации приводит к упрочнению материала, и допустимая степень деформации составляет 70% при минимальной температуре 900°С (рис. 1, б). При температуре 850°С осадка на прессе сильно затруднена, и максимальная степень деформации образцов не превышает 68%, при этом на осаженных образцах выявлены поверхностные дефекты в виде трещин (рис. 1, в, г). При понижении температуры до 800°С удельного усилия 1373 МПа (~140 кгс/мм2), развиваемого прессом, оказалось недостаточно, степень деформации не превысила 2–3% (рис. 1, д).
В связи с неудовлетворительными результатами испытаний при температуре 850°С проведены дополнительные исследования влияния продолжительности выдержки и используемой схемы деформации на технологическую пластичность опытного орто-сплава (табл. 2). Установлено, что увеличение продолжительности выдержки в 2 раза (с 10 до 20 мин) и проведение многостадийной осадки с промежуточными подогревами приводят к снижению фактической степени осадки с 68 до 43–59%. Кроме того, на всех образцах, нагретых до температуры 850°С, после осадки также выявлены трещины (рис. 2).

Рис. 1. Внешний вид образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al после изотермической осадки по следующим режимам:
а – при 1000°C, 10 мин, e=75%; б – при 900°C, 10 мин, e=71%; в – при 850°C, 10 мин, e=50%; г –при 850°C, 10 мин, e=68%; д – при 800°C, 10 мин, e=2%

Рис. 2. Внешний вид второй группы образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al после изотермической осадки по следующим режимам:
а – при 850°C, 20 мин, e=43%; б – при 850°C, 20 мин, e=47%+850°C, 10 мин, e=17%; в – при 850°C, 10 мин, e=35%+850°C, 3 мин, e=27%+850°C, 15 мин, e=13,5%
Таблица 2
Результаты влияния продолжительности выдержки и технологической схемы
деформации (многостадийной осадки) на допустимую степень деформации образцов
из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al
Режим осадки (стадия) | Температура испытания, °С | Продолжительность выдержки, мин | Степень деформации, % | Состояние поверхности образцов | |
фактическая | суммарная | ||||
1 | 850 | 20 | 43 | 43 | Трещины |
1 | 850 | 20 | 47 | 56 | Трещины |
2 |
| 10 | 17 |
| |
1 | 850 | 10 | 35 | 59 | Глубокие трещины |
2 |
| 3 | 27 |
| |
3 |
| 15 | 13,5 |
| |
В результате проведенного исследования показано, что опытный орто-сплав с повышенным содержанием алюминия (до 13% (по массе)) обладает хорошей технологической пластичностью при сжатии (70%) вплоть до температуры 900°C. Однако с учетом масштабного фактора образцов и слитков, в том числе наличия высокого уровня внутренних напряжений, которые могут привести к появлению трещин, допустимая степень деформации при изготовлении полуфабрикатов должна быть ниже 70%. В связи с этим исследование структуры и фазового состава проводили на образцах, осаженных со степенью деформации 50% (рис. 3).
В микроструктуре всех образцов четко выражены две зоны – интенсивной и затрудненной деформации, формирование которых обусловлено наличием сил трения в зоне контакта поверхностей образцов и стального контейнера, а также охлаждением торцов образцов при контакте с бойками. Для устранения структурной неоднородности в процессе изготовления полуфабрикатов необходимо применение защитных покрытий, обеспечивающих снижение силы трения, и подогрев штампов.
Структура осаженного при температуре 800°С образца, в связи с практически полным отсутствием деформации (3%), однородна по всему сечению (рис. 3, д).
Определение фазового состава опытного титанового орто-сплава с 13% (по массе) Al проводили на образцах после осадки при 800–1180°С со степенью деформации 50%, которые затем подвергали закалке в воде от соответствующих температур деформации. Дополнительно были исследованы образцы, осаженные со степенью деформации 77 (при 1050°C) и 3% (при 800°C), а также закаленные с температур 1220 и 770°C. Результаты качественного фазового рентгеноструктурного анализа образцов, подвергнутых изотермической осадке по различным режимам, приведены в табл. 3. Участки соответствующих дифрактограмм с качественной расшифровкой показаны на рис. 4 и 5.
Таблица 3
Результаты рентгеноструктурного анализа образцов из опытного орто-сплава
с 13% (по массе) Al после изотермической осадки
Температура осадки, °C/степень деформации, % | Фазовый состав* | Параметр решетки β-фазы, нм |
1220/– | βА2 | 0,3241 |
1180/50 | β(А2+В2(мало)) | 0,3241 |
1140/50 | β(А2+В2) | 0,3242 |
1100/50 | β(А2+В2) | 0,3241 |
1050/77 | β(А2+В2) | 0,3243 |
1000/50 | β(А2+В2) | 0,3242 |
950/50 | β(А2+В2)+О(мало)+α2 (следы) | 0,3242 |
900/50 | βА2+О+α2 | 0,3247 |
850/50 | О+βА2+α2 | 0,3240 |
800/3 | О+βА2+a2 (мало) | Не определялся |
770/– | О+βА2 (мало) | Не определялся |
* В работе приняты следующие условные обозначения: βA2 – неупорядоченная β-фаза (тип решетки A2 – кубическая объемноцентрированная), βB2 – обогащенная ниобием β-фаза, упорядоченная по типу B2; β(А2+В2) – β-фаза, в которой помимо βА2-фазы присутствуют отдельные кластеры упорядоченной βВ2-фазы.

Рис. 3. Микроструктура образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al после изотермической осадки по следующим режимам:
а –T=1100°C, e=55%; б –T=1000°C, e=53%; в – T=950°C, e=50%; г – T=850°C, e=50%; д – T=800°C, e=3%

Рис. 4. Участки дифрактограмм образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al после осадки со степенью деформации 77% при температуре 1050°С (а), со степенью деформации 50% при температурах 1000 (б) и 950°С (в)
Рис. 5. Участки дифрактограмм образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al после осадки со степенью деформации 50% при температурах 900 (а) и 850°С (б), со степенью деформации 3% при температуре 800°С (в)
По результатам проведенных исследований установлено, что:
– переход из двухфазной (О+βA2)-области в трехфазную (О+bА2+α2)-область осуществляется при температуре ~780°C;
– переход трехфазной (О+β(А2+В2)+α2)-области в однофазную область существования высокотемпературной β(А2+В2)-фазы происходит в интервале температур 950–1000°C и, согласно данным из научно-технической литературы [21, 22], осуществляется через двухфазную (β(А2+В2)+α2)-область при температурах ~965 и 985°C соответственно;
– температурная область существования упорядоченной βВ2-фазы, в которой атомы Ti и Nb занимают узлы примитивных кубических подрешеток, образуя сверхструктуру типа B2, составляет 920–1210°C, что подтверждается наличием сверхструктурных рефлексов на соответствующих дифрактограммах (см. рис. 4 и 5).
Полученные результаты качественного фазового анализа наглядно представлены на политермическом разрезе Ti–25Al–Nb, % (атомн.) или Ti–13Al–Nb, % (по массе), на который нанесены уточненные температурные границы существования фазовых областей (сплошные) и упорядочения (пунктирные) для исследуемого опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al (рис. 6). Учитывая наличие в сплаве помимо Nb дополнительных β-стабилизаторов, таких как Mo и V, для нанесения значений и построения политермического разреза использовали расчетную формулу. Фигуративная линия опытного орто-сплава на политермическом разрезе соответствует 12,78%[Mo]экв.
% (по массе).
Рис. 6. Политермический разрез Ti–25Al–Nb, % (атомн.) или Ti–13Al–Nb, % (по массе) с уточненными температурными границами фазовых областей и упорядочением для опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al (отмечены красными линиями)

Рис. 7. Изменение фактической (максимальной) степени деформации образцов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al в зависимости от температуры испытания и фазового состава
Результаты технологических испытаний на изотермическую осадку образцов из опытного титанового орто-сплава с 13% (по массе) Al и рентгеноструктурного фазового анализа обобщены в виде графической зависимости фактической (максимальной) степени деформации образцов от температуры испытаний и фазового состава (рис. 7). Видно, что снижение технологической пластичности при повышении усилий прессования опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al при температурах ниже 1000°С вызвано переходом из однофазной β(А2+В2)-области в двухфазную (β(А2+В2)+α2)- и трехфазную (О+β(А2+В2)+α2)-область. При этом понижение температуры и увеличение продолжительности выдержки, в том числе при увеличении количества последовательных деформационных переделов с дополнительными подогревами, приводят к более полному распаду пластичной β-фазы с образованием из нее упорядоченных α2- и О-фаз, которые затрудняют процесс деформации сплава.
Таким образом, для изготовления деформированных полуфабрикатов из опытного орто-сплава с 13% (по массе) Al минимальная температура начала деформации слитков и первых этапов деформации должна соответствовать однофазной β-области и проводиться при температуре выше 1000°С, степень деформации не должна превышать 50% за один технологический переход, что обеспечит отсутствие поверхностных дефектов, а для устранения структурной неоднородности необходимы применение защитных покрытий, обеспечивающих снижение силы трения, и подогрев штампов.
Обсуждение и заключения
Установлено, что температура горячей обработки давлением образцов из опытного титанового орто-сплава с 13% (по массе) Al, при которой не происходит упрочнения (наклепа), составляет 1000°С, а степень деформации 75%.
Определены фазовый состав и температуры фазовых областей (О+βА2)→(О+β(А2+В2)+α2)→(β(А2+В2)+α2)→β(А2+В2) опытного орто-сплава, а также температурная область существования упорядоченной βВ2-фазы, которая составляет 920–1210°C.
Показано, что снижение технологической пластичности (степени деформации) при понижении температуры деформации ниже 1000°С и увеличении продолжительности выдержки вызвано распадом пластичной β-фазы с образованием из нее интерметаллидных α2- и О-фаз.
Для изготовления деформированных полуфабрикатов минимальная температура начала деформации должна соответствовать однофазной β-области, деформация проводиться при температуре выше 1000°С, а ее степень не должна превышать 50% за один технологический переход, что обеспечит отсутствие поверхностных дефектов.
Для устранения структурной неоднородности в процессе изготовления полуфабрикатов необходимы применение защитных покрытий, обеспечивающих снижение силы трения, и подогрев штампов.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках государственной поддержки кооперации российских высших учебных заведений, государственных научных учреждений и организаций, реализующих комплексные проекты по созданию высокотехнологичного производства, утвержденных постановлением Правительства Российской Федерации от 9 апреля 2010 г. №218∙ ГК №02.G25.31.0104.
- Ночовная Н.А., Анташев В.Г., Ширяев А.А., Алексеев Е.Б. Исследование влияния режимов изотермического деформирования и термической обработки на структуру и механические свойства опытного жаропрочного Ti-сплава //Технология легких сплавов. 2012. №4. С. 92–98.
- Ночовная Н.А., Ширяев А.А., Алексеев Е.Б., Анташев В.Г. Оптимизация режимов термической обработки для лопаточных заготовок из опытного жаропрочного титанового сплава //МиТОМ. 2014. №12 (714). С. 22–26.
- Ночовная Н.А., Алексеев Е.Б., Изотова А.Ю., Новак А.В. Пожаробезопасные титановые сплавы и особенности их применения //Титан. 2012. №4 (38). С. 42–46.
- Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» //Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33.
- Каблов Е.Н. Материалы и химические технологии для авиационной техники //Вестник Российской академии наук. 2012. Т. 82. №6. С. 520–530.
- Каблов Е.Н. Шестой технологический уклад //Наука и жизнь. 2010. №4. С. 2–7.
- Тарасов Ю.М., Антипов В.В. Новые материалы ВИАМ − для перспективной авиационной техники производства ОАО «ОАК» //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 5–6.
- Кашапов О.С., Новак А.В., Ночовная Н.А., Павлова Т.В. Состояние, проблемы и перспективы создания жаропрочных титановых сплавов для деталей ГТД //Труды ВИАМ. 2013. №3. Ст. 02 (viam-works.ru).
- Ночовная Н.А., Иванов В.И., Алексеев Е.Б., Кочетков А.С. Пути оптимизации эксплуатационных свойств сплавов на основе интерметаллидов титана //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 196–206.
- Ночовная Н.А., Панин П.В., Кочетков А.С., Боков К.А. Современные жаропрочные сплавы на основе гамма-алюминида титана: перспективы разработки и применения //МиТОМ. 2014. №7. С. 23–27.
- Ночовная Н.А., Скворцова С.В., Анищук Д.С., Алексеев Е.Б., Панин П.В., Умарова О.З. Отработка технологии опытного жаропрочного сплава на основе интерметаллида Ti2AlNb //Титан. 2013. №4 (42). С. 33–38.
- Ночовная Н.А., Алексеев Е.Б., Ясинский К.К., Кочетков А.С. Специфика плавки и способы получения слитков интерметаллидных титановых сплавов с повышенным содержанием ниобия //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. C. 53–59.
- Каблов Д.Е., Панин П.В., Ширяев А.А., Ночовная Н.А. Опыт использования вакуумно-дуговой печи ALD VAR L200 для выплавки слитков жаропрочных сплавов на основе алюминидов титана //Авиационные материалы и технологии. 2014. №2. С. 27–33.
- Алексеев Е.Б., Ночовная Н.А., Скворцова С.В., Грушин И.А., Агаркова Е.О. Влияние термической обработки на структурно-фазовый состав и механические свойства титанового сплава на основе орто-фазы //Титан. 2014. №4 (46). С. 45–49.
- Nochovnaya N., Ivanov V., Alexeev E., Izotova A. Opportunities of increase of mechanical properties of the deformed semi-finished products from Ti–Al–Nb system alloys /Proc. 12-th World Conf. on Titanium (Ti–2011). Beijing. 2011. V. 2. P. 1383–1386.
- Panin P., Nochovnaya N., Alexeev E., Kablov D. On the problem of low-temperature ductility improvement of Ti–Al and Ti–Al–Nb based alloys /Proc. Int. Symposium on Gamma TiAl Alloys (ISGTA’14). San Diego. 2014 (CD).
- Алексеев Е.Б., Ночовная Н.А., Панин П.В. Исследование структуры и фазового состава опытного жаропрочного сплава на основе интерметаллида Ti2AlNb в деформированном состоянии //Титан. 2014. №4 (46). С. 12–17.
- Алексеев Е.Б., Ночовная Н.А., Иванов В.И., Панин П.В., Новак А.В. Исследование влияния алюминия на фазовый состав и свойства деформированных полуфабрикатов из интерметаллидного титанового сплава ВТИ-4 //Технология легких сплавов. 2015. №1. С. 57–61.
- Алексеев Е.Б., Ночовная Н.А., Скворцова С.В., Панин П.В., Умарова О.З. Определение технологических параметров деформации опытного жаропрочного сплава на основе интерметаллида Ti2AlNb //Титан. 2014. №2 (44). С. 36–41.
- Сплав на основе титана и изделие, выполненное из него: пат. 2210612 Рос. Федерация; опубл. 20.08.2003.
- Казанцева Н.В., Лепихин С.В. Исследование диаграммы состояния Ti–Al–Nb //Физика металлов и металловедение. 2006. Т. 102. №2. С. 184–195.
- Демаков С.Л., Степанов Л.С., Попов А.А. Фазовые превращения в супер-α2-титановом сплаве. I. Влияние температуры и времени выдержки под закалку на фазовый состав и структуру сплава //Физика металлов и металловедение. 1998. Т. 86. №5. С. 115–122.
