Нормативная документация в области редкоземельных металлов

Введение

Работа выполнена в рамках реализации комплексного научного направления 2. «Фундаментально-ориентированные исследования, квалификация материалов, неразрушающий контроль» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

Редкоземельные металлы (РЗМ) относятся к стратегическим видам минерального сырья и обладают уникальными свойствами, благодаря чему используются во многих отраслях промышленности [2]. По объемам их применения судят о показателях научно-технического развития страны. В последние 5–7 лет происходит интенсивное развитие отрасли РЗМ в России – увеличилось производство коллективных карбонатов РЗМ (от 3,0 до 4,0 тыс. тонн в год), запущены новые мощности по производству индивидуальных соединений РЗМ в ПАО «Акрон» [3] и ООО «ЛИТ» (ГК «Скайград»), планируется ввод в эксплуатацию редкометаллического и редкоземельного Томторского месторождения [4], близки к завершению или завершены 40 проектов в рамках мероприятия 4.1. «Развитие металлургии и промышленности редких и редкоземельных металлов» (в части редкоземельных металлов) подпрограммы «Развитие производства традиционных и новых материалов» государственной программы Российской Федерации «Развитие промышленности и повышение ее конкурентоспособности».

Главными сферами применения РЗМ в России являются: катализаторы для нефтехимии (82%), сплавы для металлургии (11%), материалы для атомной энергетики (3%), постоянные магниты (2%). На долю остальных областей приходятся оставшиеся 2%. Наиболее быстрорастущая область применения РЗМ связана с производством катализаторов для нефтехимического комплекса. Хорошим стимулом оказался ввод технического регламента «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту», определивший порядок постепенного перехода на топливо более высокого экологического класса: с 1 июля 2016 г. единственным разрешенным к обороту топливом стал бензин и дизель стандарта «Евро-5».

Рост промышленного производства, модернизация технологий переработки руд редкоземельных металлов и их обширное применение в различных областях промышленности (энергетика, электроника, металлургия, оптика, нефтехимия и т. п. [5–8]), а также увеличение количества научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ, связанных с РЗМ, обуславливают необходимость развития системы стандартизации в сфере РЗМ. Очевидно, что существующая нормативная документация в области РЗМ, оставаясь в неизменном состоянии, не может отвечать всем требованиям непрерывно развивающейся промышленности [9, 10]. Таким образом, необходимо регулярно актуализировать нормативный фонд.

Материалы и методы

Проведен мониторинг состояния фонда нормативных документов в области РЗМ. Мониторинг проводился по трем основным направлениям: 1 – отечественная нормативная документация (ГОСТ, ГОСТ Р); 2 – международные стандарты (ИСО); 3 – стандарты ASTM.

Результаты и обсуждение

В настоящее время отечественная база нормативной документации в области РЗМ включает 61 документ. Базовая часть фонда создана в 1970–1980 гг., причем 95% документации составляют стандарты на методы определения примесей (ГОСТ 23862.1–ГОСТ 23862.36) и отдельных химических элементов (серы, цинка, хлора, молибдена, никеля, железа, меди и т. п.) в редкоземельном концентрате – ГОСТ 22720.1–ГОСТ 22720.4 и ГОСТ 25702.1–ГОСТ 25702.18 соответственно. Остальные 5% представляют собой стандарты на общие требования к методам анализа редкометаллических концентратов (ГОСТ 25702.0), редкоземельных металлов и их оксидов (ГОСТ 23862.0), определения кислорода, водорода в редких металлах (ГОСТ 22720.0). В целом система нормативной документации в области РЗМ имеет следующую структуру:

В настоящее время отечественная база нормативных документов в области РЗМ морально устарела. Стандарты разработаны 35–40 лет назад и содержат сведения по оборудованию, которое уже не производится и/или характеристики которого не соответствуют современным требованиям. Так, в стандартах по определению примесей в РЗМ с использованием спектрального метода (например, ГОСТ 23862.1–ГОСТ 23862.5), основанного на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения, или химико-спектрального метода (например, ГОСТ 23862.7–ГОСТ 23862.12), основанного на концентрировании редкоземельных примесей с последующим спектральным анализом полученных концентратов, указано оборудование (спектрографы ДФС-13, ДФС-8 и др.), точность и погрешность измерения которого значительно уступают характеристикам современного оборудования. Так, в спектрографах ДФС-8 и ДФС-13 используются дифракционные решетки, которые с учетом уровня производств, достигнутого в 1980-х годах, позволяли создавать с помощью резца нарезные решетки с постоянной 600–2400 штрих/мм. В настоящее время с учетом развития лазерной техники постоянные таких решеток достигают 4000 штрих/мм и более. Это позволяет при существенно меньших габаритах получить спектральное разрешение высокого уровня. Кроме того, действующая в настоящее время в России система стандартизации запрещает упоминание конкретных марок оборудования, что обусловлено возможностью лоббирования интересов производителя. Требуется более подробное описание процедуры испытания с учетом современных требований, предъявляемых в отрасли. Отсутствие актуальной и обновленной системы нормативной документации в области РЗМ является существенным барьером на пути создания в России конкурентоспособной промышленности РЗМ полного технологического цикла с целью удовлетворения потребностей отечественного оборонно-промышленного комплекса, гражданских отраслей промышленности и выхода на зарубежные рынки. С учетом этого, разработка новых и актуализация устаревших нормативных документов в области РЗМ, а также документов по их применению, является одной из важных задач по стимулированию внутреннего рынка потребления и применения РЗМ.

Одним из возможных решений обеспечения конкурентоспособной отрасли РЗМ, а также ускоренного внедрения результатов научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ, новых технических и технологических решений, материалов и иных инноваций, является разработка «предварительных национальных стандартов». В качестве такой документации могут использоваться стандарты предприятия (СТО), технические условия (ТУ), технические инструкции (ТИ) и другие виды документов в области стандартизации, разработанные в рамках мероприятия 4.1. «Развитие металлургии и промышленности редких и редкоземельных металлов» (в части редких и редкоземельных металлов). Это позволит ускорить внедрение и разработку новых нормативных документов в части технологий получения РЗМ, методов их испытания, а также извлечения РЗМ из отходов производства и отработанных изделий.

Зарубежный фонд нормативной документации в области РЗМ и их соединений практически отсутствует (выявлено 13 стандартов), что может быть связано с наличием внутренних нормативных документов – зарубежных аналогов СТО и ТУ (см. рисунок). Вместе с тем стратегическое значение отрасли РЗМ для современного мирового промышленного производства отражает создание в 2015 г. технического комитета ИСО/ТС 298 «Редкоземельные металлы» [11], а также организации подкомитета ASTM F40.04 «Редкоземельные металлы» в рамках технического комитета F40 «Декларируемые вещества в материалах» [12].

Фонд нормативных документов в области редкоземельных металлов (РЗМ)

Комитет ИСО/ТС 298 обеспечивает стандартизацию в области добычи, концентрирования, экстракции и разделения РЗМ, а также получения различных соединений (оксидов, солей и т. п.), сплавов и продукции на основе РЗМ. Технический комитет находится под управлением администрации по стандартизации КНР, которая является комитетом-членом ИСО от КНР. Данный факт отражает ведущую роль КНР в мировом производстве РЗМ. Председателем ИСО/ТС 298 до конца 2021 г. назначен Куньцзян Ма. Комитет включает 9 постоянных членов (национальные комитеты по стандартизации Австралии, Бразилии, Индии, Канады, КНР, Республики Корея, РФ, США, Японии) и 22 наблюдателя (национальные комитеты по стандартизации Кубы, Аргентины, Чешской Республики, Египта, Финляндии, Франции, ФРГ, Ирана, Израиля, Италии, Малайзии, Мексики, Нидерландов, Пакистана, Польши, Португалии, Саудовской Аравии, ЮАР, Испании, Швеции, Швейцарии, Вьетнама). В настоящее время ИСО/ТС разрабатываются 5 стандартов [13–17] в области РЗМ (ISO/AWI). Следует отметить системность разработки данных нормативных документов, поскольку вначале разрабатываются:

основополагающие стандарты

– ISO/AWI 22444-1 «Редкоземельные элементы. Термины и определения. Часть 1: Минеральное сырье, оксиды и другие соединения»;

– ISO/AWI 22444-2 «Редкоземельные элементы. Термины и определения. Часть 2: Редкоземельные металлы и их сплавы»;

стандарты на методы измерения (испытания, определения) РЗМ

– ISO/AWI 22451 «Редкоземельные элементы. Переработка. Метод измерения содержания редкоземельных элементов в отработанных изделиях и отходах производства»;

стандарты общетехнического характера и иных процессов

– ISO/AWI 22450 «Редкоземельные элементы. Переработка. Коммуникационный формат для предоставления информации об извлечении редкоземельных элементов из отработанных изделий и отходов производства»;

– ISO/AWI 22453 «Редкоземельные элементы. Переработка. Метод обмена информацией о редкоземельных элементах, содержащихся в отработанных изделиях и отходах производства».

Важно отметить направленность разрабатываемых стандартов – «Переработка. Редкоземельные элементы из отработанных изделий и отходов производства». Извлечение РЗМ из отходов производства и отработанных изделий важно с точки зрения эффективного использования природных ресурсов и обеспечения надежной поставки РЗМ. Данная тенденция особенно актуальна для стран, не обладающих крупными рудными месторождениями РЗМ, а также в мире в целом – для снижения отходов производства и загрязнения окружающей среды.

В фонде стандартов ASTM (как и в отечественном фонде) отсутствуют основополагающие стандарты в области РЗМ, в которых унифицированы термины и определения, классификация, номенклатура определяемых характеристик РЗМ и т. п. Большая часть действующих документов относится к атомной индустрии ввиду ее стратегического назначения и высоких требований к ней. Выявлены следующие нормативные документы: ASTM D3989, ASTM C1845, ASTM C888, ASTM C889, ASTM C922, ASTM C968, ASTM C1502, ASTM C1769. Следует отметить, что отсутствие систематичности имеющихся стандартов ASTM в области РЗМ объясняется тем, что членство в организации ASTM International является открытым и что стандарты разрабатываются не на централизованной основе (как в случае ИСО), а могут быть приняты по предложению любого члена ASTM. При этом следование стандартам ASTM является добровольным. Общее количество нормативных документов в области РЗМ представлено в таблице.

Количество документов, регламентирующих требования к РЗМ

Заключения

Подводя итоги, можно сделать вывод о том, что:

– основной фонд нормативной документации в области РЗМ в Российской Федерации составляют стандарты, которые разработаны еще в 1970-х и 1980-х годах и в настоящее время требуют актуализации [18] с учетом развития аналитических методов, а также отмеченных в работе [2] тенденций, касающихся извлечения РЗМ из отработанных изделий;

– необходимо разработать и утвердить государственный стандарт на термины и определения понятий, относящихся к РЗМ и их соединениям, с последующей гармонизацией данного стандарта с разрабатываемыми международными стандартами ISO/AWI 22444-1 и ISO/AWI 22444-2;

– зарубежный фонд нормативной документации в области РЗМ и их соединений практически отсутствует, что может быть связано с наличием внутренних нормативных документов (зарубежных аналогов СТО, ТУ). Важность разработки и ведения фонда документов в области РЗМ для современного мирового производства отражает создание в 2015 г. ИСО/ТС 298 и разработку в его рамках основополагающих стандартов и стандартов в области переработки РЗМ.