Особенности формирования частиц упрочняющей γ'-фазы в процессе старения высоколегированного жаропрочного деформируемого никелевого сплава ВЖ175-ИД
Исследовано влияние старения при различных температурах на размер, морфологию упрочняющих частиц γʹ-фазы и механические свойства жаропрочного деформируемого никелевого сплава ВЖ175-ИД. Показано, что упрочняющий эффект при старении при различных температурах проявляется по-разному и зависит от микроструктуры, сформировавшейся в сплаве ВЖ175-ИД на стадии закалки. Наибольшие значения кратковременной и длительной прочности достигаются при формировании в структуре мелких кубоидных вторичных и наноразмерных третичных частиц упрочняющей γʹ-фазы.
Введение
Эксплуатационные характеристики газотурбинных двигателей во многом определяются материалами, используемыми в их конструкции [1–2]. Для изготовления дисков компрессора и турбины высокого давления газотурбинных двигателей (ГТД) на протяжении многих лет используются жаропрочные сплавы на никелевой основе. Работоспособность этих материалов в условиях длительного воздействия высоких температур и нагрузок обеспечивается их химическим, фазовым составом и структурой, которая формируется в процессе производства.
Главное значение в упрочнении жаропрочных никелевых сплавов имеет γʹ-фаза, ее дисперсные частицы различного размера и морфологии препятствуют движению дислокаций [3–5]. Как правило, в жаропрочных никелевых сплавах для дисков выделяют три типа частиц γʹ-фазы различного размера: первичные, вторичные и третичные. Разделение по размеру является достаточно условным, авторами даются различные оценки относительно размера вторичных и третичных частиц γʹ-фазы в зависимости от сплава и специфики проводимых исследований. Основным критерием, по которому частицы γʹ-фазы относят к тому или иному типу, является стадия термической и термомеханической обработки, в процессе которой они формируются [5–7]. В высокопрочных высоколегированных дисковых никелевых сплавах к первичным частицам γʹ-фазы относят крупные частицы размером ~1 мкм и более, которые образуются в процессе термомеханической обработки и не растворяются при термообработке ниже температуры полного растворения γʹ-фазы (Тп.рγ'), тем самым сдерживая рост микрозерен. Вторичные более мелкие частицы γʹ-фазы () формируются в процессе распада пересыщенного твердого раствора на начальной стадии охлаждения с температуры закалки, размер этих частиц зависит от температуры закалки, скорости охлаждения и может находиться в интервале приблизительно от 70 до 500 нм. Очень мелкие (≥50 нм) третичные частицы () выделяются на более поздних стадиях охлаждения при закалке или при последующем старении.
Основной упрочняющий эффект в жаропрочных никелевых сплавах обеспечивают вторичные γʹ-частицы. В условиях быстрого охлаждения в матрице формируется большое количество мелких частиц округлой или кубоидной формы, что обеспечивает высокую кратковременную прочность и сопротивление ползучести. Медленное охлаждение приводит к выделению очень крупных вторичных частиц (как правило, сложной морфологии) и пониженным прочностным характеристикам [8–15].
При термообработке крупногабаритных и сложнопрофильных заготовок дисков ГТД из жаропрочных никелевых сплавов скорость охлаждения в массивных и тонких сечениях может сильно различаться, что будет приводить к неоднородному распределению вторичных частиц γʹ-фазы после закалки [16]. Это, в свою очередь, будет влиять на процесс формирования упрочняющих частиц γ'-фазы при старении и, соответственно, сказываться на механических свойствах материала [17–19].
Целью данной работы является изучение особенностей формирования упрочняющих частиц γʹ-фазы в сплаве ВЖ175-ИД в процессе старения в зависимости от скорости охлаждения при закалке.
Высоколегированный жаропрочный сплав ВЖ175-ИД разработан во ФГУП «ВИАМ» и предназначен для изготовления дисков ГТД, работающих при температурах до 750°С, в том числе для двигателя ПД-14 [20–23]. Сплав ВЖ175-ИД обладает комплексом свойств, включающим высокую кратковременную и длительную прочность, сопротивление циклической усталости при рабочих температурах [21, 23].
Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.7. «Высокотемпературные деформируемые сплавы и композиционные материалы, упрочненные тугоплавкими металлическими волокнами и частицами, карбидами, нитридами и др., истираемые уплотнительные материалы» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [24].
Материалы и методы
В данной работе использовали материал, изготовленный по серийной технологии, включающей вакуумную индукционную выплавку электродов, вакуумно-дуговой переплав в слитки и последующую многостадийную деформацию на гидравлических прессах.
Для термической обработки использовали камерные электрические печи лабораторного типа Nabertherm LT15/13/C450. Закалку проводили при температуре Тп.рγʹ-(10¸15)°С с разной скоростью охлаждения: быстрой 340°С/мин и медленной 58°С/мин.
Скорость охлаждения измеряли с помощью платиновой термопары, зачеканенной в центр цилиндрического контрольного образца диаметром 18 мм и длиной 70 мм. Интервал регистрации данных во время охлаждения составлял 1 с.
Исследование микроструктуры сплава ВЖ175-ИД проводили после электролитического травления на оптическом микроскопе Olуmpus GX-51, сканирующем электронном микроскопе Hitachi SU 8010 и просвечивающем электронном микроскопе Tecnai F20. Количественный анализ частиц упрочняющей γʹ-фазы выполнен в программе анализа изображений Image Expert Pro. Для каждого состояния определяли средний эквивалентный диаметр частиц (Dср.эквγʹ), количество измеренных частиц в каждом случае было не менее 500 шт.
Испытания на растяжение и длительную прочность проводили на цилиндрических образцах с рабочей частью диаметром d=5 мм и длиной l=5d по ГОСТ 1497–84 и ГОСТ 10145–81 соответственно.
Результаты и обсуждение
Микроструктура
Типичная микроструктура образцов после закалки представлена на рис. 1. Размер микрозерна в образцах находился в пределах 14–22 мкм, что соответствует 8–9 баллу по ГОСТ 5639–82. Распределение частиц вторичной γʹ-фазы в образцах, охлажденных со скоростью 340°С/мин с температуры закалки, однородное (рис. 1, б, г) , средний размер (Dcр) составляет 97 нм, частицы преимущественно имеют форму округлых кубов. В образцах с медленной скоростью закалки 58°С/мин распределение γʹвт-частиц неоднородное (рис. 1, в, д), в структуре присутствуют крупные γʹ-частицы сложной формы и более мелкие кубоидные частицы, а средний размер Dcр частиц γʹвт составляет 230 нм. Независимо от скорости охлаждения с температуры закалки между вторичными частицами γ'-фазы выделяются очень мелкие третичные частицы упрочняющей фазы.
Структурные изменения, происходящие в процессе старения при различных температурах в быстро закаленных образцах (340°С/мин) и в образцах с медленным охлаждением (58°С/мин), несколько отличаются и зависят от распределения упрочняющих γ'-частиц в матрице после закалки.
Изменение среднего размера
и количества вторичных частиц от температуры старения показано на рис. 2. Микроструктура и распределение вторичных частиц по размеру для каждого варианта старения показаны на рис. 3 и 4.
Старение при температуре 700°С приводит к малозаметному росту вторичных частиц γʹ-фазы после закалки – увеличение среднего размера вторичных частиц относительно закаленного состояния составляет 2,6% (в случае охлаждения со скоростью 58°С/мин с температуры закалки) и 6,5% в образцах, охлажденных со скоростью 340°С/мин. При более высокой температуре (750°С) частицы заметно увеличиваются в размере: на 21% – в образцах с быстрой закалкой и на 17% – в образцах с медленным охлаждением. Форма вторичных частиц после старения при температурах 700 и 750°С практически не меняется, при этом их количество на единицу площади уменьшается. Независимо от скорости охлаждения в образцах после старения при температурах 700 и 750°С присуствуют частицы третичной γʹ-фазы, при этом видно (рис. 3, а, б и 4, а, б), что старение при 750°С приводит к укрупнению γʹтр -частиц.

Рис. 1. Микроструктура образцов из сплава ВЖ175-ИД после закалки:
а – микрозерно; б, г – охлаждение со скоростью 340°С/мин; в, д – охлаждение со скоростью 58°С/мин

Рис. 2. Средний размер (а) и количество (б) вторичных частиц в сплаве ВЖ175-ИД после старения в течение 10 ч при различных температурах и скоростях охлаждения 58 (▲) и 340°С/мин (■)

Рис. 3. Микроструктура и распределение -частиц в образцах из сплава ВЖ175-ИД после закалки и охлаждения со скоростью 340°С/мин с температуры закалки и последующего старения в течение 10 ч при температуре 700 (а), 750 (б), 800 (в) и 850°С (г)
Старение при температуре 800°С приводит к заметным изменениям в микроструктуре сплава ВЖ175-ИД (рис. 3, в и 4, в). Размер вторичных частиц по сравнению со старением при температуре 750°С несколько снижается: на 5% – при охлаждении со скоростью340°С/мин и на 12% – в случае охлаждения со скоростью 58°С/мин, при этом количество γʹвт-частиц увеличивается, особенно в случае быстрого охлаждения. Сравнение распределений частиц по размеру в образцах после старения при температурах 750 и 800°С (рис. 5) показывает увеличение доли более мелких и снижения количества очень крупных частиц в случае старения при температуре 800°С. Кроме того, частицы третичной фазы заметно коагулируют, а их количество явно уменьшается (рис. 3, в).
Рис. 4. Микроструктура и распределение γʹвт-частиц в образцах из сплава ВЖ175-ИД после закалки и охлаждения со скоростью 58°С/мин с температуры закалки и последующего старения в течение 10 ч при температуре 700 (а), 750 (б), 800 (в) и 850°С (г)
В процессе старения образцов при температуре 850°С наблюдается рост γʹвт-частиц: на 11% – в образцах с охлаждением со скоростью 58°С/мин с температуры закалки и на 24% – в образцах с быстрым охлаждением со скоростью 340°С/мин. Увеличение среднего размера вторичных частиц приблизительно такое же, как и после старения при 750°С, однако в данном случае в структуре практически отсутствуют частицы третичной фазы (рис. 3, г и 4, г).

Рис. 5. Распределение γʹвт-частиц по размерам после старения при температурах 750 (▬)
и 850°С (▬) в образцах при охлаждении со скоростью 340 (а) и 58°С/мин (б)
Результаты микроструктурных исследований показывают, что при температуре старения 800°С в сплаве ВЖ175-ИД активно протекают процессы коагуляции/растворения частиц вторичной и третичной фаз, что наиболее вероятно связано с температурой начала растворения этих частиц. Анализ результатов дифференциального термического анализа образцов из сплава ВЖ175-ИД, полученных в работе [13], показал, что температура начала растворения дисперсных частиц γʹ-фазы, выделившихся при закалке, составляет приблизительно 758–760°С, что соотносится с наблюдаемыми интенсивными изменениями в микроструктуре сплава ВЖ175-ИД при температурах старения 800 и 850°С.
Очевидно, что коагуляция/растворение вторичных и третичных частиц γʹ-фазы зависит как от температуры и распределения γʹ-частиц после закалки, так и от продолжительности старения. Исследования образца после закалки с охлаждением со скоростью 340°С/мин и последующим старением при температуре 800°С в течение 6 ч показали, что в отличие от выдержки в течение 10 ч в структуре наблюдается больше скоагулировавших третичных частиц γʹ-фазы, а средний размер γʹвт -частиц крупнее и сопоставим с размером частиц после старения при 850°С в течение 10 ч (рис. 6).

Рис. 6. Микроструктура сплава ВЖ175-ИД после закалки с охлаждением со скоростью 58°С/мин с температуры закалки и старения при 800°С в течение 6 ч
Аналогичные изменения размера вторичных частиц γ'-фазы обнаружены ранее в жаропрочном дисковом сплаве RR1000 и его модификации [18, 25, 26]. Авторами этих работ выявлено, что в ходе старения при 800°С средний размер частиц вторичной фазы не монотонно рос с течением времени, а циклически увеличивался и уменьшался по мере увеличения времени выдержки.
В случае сплава ВЖ175-ИД также можно предположить, что размер упрочняющих частиц γʹ-фазы может по-разному меняться (увеличиваться или, наборот, уменьшаться) в зависимости от продолжительности старения при конкретной температуре, что, в свою очередь, объясняет меньший размер частиц после старения при 800°С по сравнению со старением при температурах 750 и 850°С при одинаковой по продолжительности выдержке (10 ч).
Механические свойства
В жаропрочных никелевых сплавах наибольшее влияние размер и распределение вторичных частиц γʹ-фазы оказывают на значения предела текучести и длительную прочность или ползучесть [7–13].
На рис. 7 приведены значения предела текучести сплава ВЖ175-ИД при 20°С после старения в течение 10 ч при различных температурах.

Рис. 7. Предел текучести при 20°С образцов из сплава ВЖ175-ИД со скоростью охлаждения с температуры закалки 58 (■) и 340°С/мин (■) после выдержки в течение 10 ч при разных температурах
В исходном (закаленном) состоянии у образцов, охлажденных со скоростью 340°С/мин с температуры закалки, значения предела текучести при 20°С на 95 МПа выше, чем у образцов, охлажденных со скоростью 58°С/мин, что обусловлено формированием при быстрой закалке большого количества мелких вторичных частиц γʹ-фазы. Упрочняющий эффект от старения при всех исследованных температурах также выше в случае быстрого охлаждения. При этом, сопоставляя данные рис. 2 и 7, видно, что изменение значений предела текучести для каждого варианта закалки не связано с соответствующими изменениями среднего размера γʹвт-частиц, а, предположительно, обусловлены влиянием третичных частиц γʹ-фазы. Для того чтобы выявить эту взаимосвязь для некоторых вариантов старения с помощью просвечивающей микроскопии получены изображения частиц третичной γʹ-фазы и выполнен их количественный анализ. Результаты анализа представлены на рис. 8.
Наиболее заметно влияние частиц третичной фазы на предел текучести в образцах с медленным охлаждением (рис. 7). Так, максимальные значения предела текучести 1115–1120 МПа у образцов со скоростью охлаждения 58°С/мин наблюдаются после старения при температурах 700–750°С, когда в микроструктуре присутствует большое количество частиц третичной фазы со средним размером не более 12,5 нм. Коагуляция и растворение γʹтp -частиц при более высоких температурах старения сопровождаются постепенным снижением предела текучести. После старения при 850°С, когда в структуре остается лишь небольшое количество крупных третичных частиц размером ~39,5 нм, значение предела текучести соответствует уровню значений для материала в закаленном состоянии (1030 МПа).
В случае охлаждения со скоростью 340°С/мин влияние третичной фазы на значения предела текучести менее выражено. Наибольшие значения предела текучести 1250–1262,5 МПа наблюдаются у образцов, состаренных при температурах 725–800°С. Несмотря на то, что в процессе старения при температурах 800 и 850°С коагуляция частиц третичной фазы имеет такой же характер, как и при медленном охлаждении (рис. 8), снижение значений предела текучести существенно меньше и составляет 10 и 40 МПа соответственно (рис. 7).

Рис. 8. Средний размер (■, ▲) и количество частиц (♦) третичной γʹ-фазы в сплаве
ВЖ175-ИД после закалки и старения в течение 10 ч при различных температурах и скорости охлаждения 340 (а) и 58°С/мин (б)
На рис. 9 показана зависимость предела текучести при 20°С от среднего размера частиц третичной γʹ-фазы в сплаве ВЖ175-ИД для обоих вариантов охлаждения с температуры закалки. Видно, что значения предела текучести в случае быстрого охлаждения существенно меньше зависят от размера частиц третичной фазы, чем при охлаждении со скоростью 58°С/мин.
Для того чтобы оценить вклад третичной фазы в упрочнение сплава ВЖ175-ИД при высоких температурах в случае быстрого охлаждения с температуры закалки, проведены испытания на длительную прочность при температуре 650°С (рис. 10). Полученные результаты показывают, что долговечность образцов при температуре 650°С и постоянном напряжении 1050 МПа в 2 раза выше после старения при температурах 700–750°С, что, очевидно, обусловлено присутствием в структуре большего количества третичных частиц γʹ-фазы.

Рис. 9. Зависимость значений предела текучести при 20°С от среднего размера частиц третичной γʹ-фазы при скорости охлаждения после закалки 58 (▲) и 340°С/мин (■)

Рис. 10. Длительная прочность при температуре 650°С и напряжении 1050 МПа образцов с быстрым охлаждением со скоростью 340°С/мин
Заключения
Результаты исследования показывают, что упрочняющий эффект от старения в сплаве ВЖ175-ИД существенно выше при закалке с высокой скоростью охлаждения, что в основном обусловлено формированием в процессе охлаждения большого количества мелких вторичных частиц γʹ-фазы округлой или кубоидной формы. В этом случае после старения при температурах 725–750°С в сплаве ВЖ175-ИД достигаются наиболее высокие значения предела текучести при 20°С и времени до разрушения при испытаних на длительную прочность при температуре 650°С.
Медленное охлаждение с температуры закалки приводит к образованию крупных вторичных частиц сложной морфологии, а увеличение прочности при последующем старении в основном обусловлено частицами третичной фазы.
Наибольший упрочняющий эффект в сплаве ВЖ175-ИД достигается после старения при температурах ниже или около температуры начала растворения частиц γʹ-фазы, когда в структуре формируется достаточно большое количество третичных частиц γʹ-фазы со средним размером не более 20 нм. Старение при высоких температурах (800°С и более) приводит к интенсивной коагуляции и растворению третичных частиц γʹ-фазы и соответствующему снижению предела текучести при 20°С, особенно в случае закалки с медленным охлаждением.
- Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Ломберг Б.С., Сидоров В.В. Приоритетные направления развития технологий производства жаропрочных материалов для авиационного двигателестроения // Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2013. №3. С. 47–54.
- Каблов Е.Н. Материалы нового поколения // Защита и безопасность. 2014. №4. С. 28–29.
- Каблов Е.Н., Алексеев А.А. Физика жаропрочности гетерофазных сплавов // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина. М.: Наука, 2006. С. 44–55.
- Reed R.C. The Superalloys fundamentals and applications // Cambridge university press. 2006. P. 73–81.
- Kozar R.W., Suzuki A., Milligan W.W. et al. Strengthening Mechanisms in Polycrystalline Multimodal Nickel-Base Superalloys // Metallurgical and materials transactions A. 2009. Vol. 40. Issue 7. P. 1588–1603.
- Gabb T.P., Backman D.G., Wei D.Y. et al. ʹ formation in nickel-base disk superalloy // Superalloys-2000. The Minerals, Metals & Materials Society, 2000. P. 405–414.
- Jackson M.P., Reed R.C. Heat treatment of UDIMET 720Li: the effect of microstructure on properties // Materials Science and Engineering A. 1999. Vol. 259. P. 85–97.
- Groh J.R. Effect of cooling rate from solution heat treatment on Waspaloy microstructure and properties // Superalloys-1996. The Minerals, Metals & Materials Society, 1996. P. 621–626.
- Mao J., Chang K.M., Yang W. et al. Cooling precipitation and strengthening study in powder metallurgy superalloy Rene 88DT // Materials Science and Engineering. 2002. Vol. A332. P. 318–329.
- Bhowal P.R., Wright E.F., Raymond E.L. Effects of Cooling Rate and Morphology on Creep and Stress-Rupture Properties of a Powder Metallurgy Superalloy // Metallurgical Transactions A. 1990. Vol. 21A. Issue 6. P. 1709–1717.
- Mao J., Chang K.M., Yang W. et al. Cooling precipitation and strengthening study in powder metallurgy superalloy U720LI // Metallurgical and materials transaction A. 2001.Vol. 32. Issue 10. P. 2441–2452.
- Perrut M., Locq D. ʹ precipitation kinetics in the powder metallurgy superalloy N19 and influence of the precipitation latent heat // MATEC Web of Congerences. 2014. URL: https://www.matec-conferences.org/ (дата обращения: 25.08.2019). DOI: 10.1051/matecconf/20141409004.
- Летников М.Н., Ломберг Б.С., Оспенникова О.Г., Бакрадзе М.М. Влияние скорости охлаждения при закалке на микроструктуру и свойства жаропрочного деформируемого никелевого сплава ВЖ175-ИД // Авиационные материалы и технологии. 2019. №2 (55). С. 21–30. DOI: 10.18577/2071-9140-2019-0-2-21-30.
- Baillif P., Lamesle P., Delagnes D. et al. Influence of the quenching rate and step-wise cooling temperatures on microstructural and tensile properties of PER72 Ni-based superalloy. URL: https://www.matec-conferences.org (дата обращения: 25.08.2019). DOI: 10.1051/matecconf/20141421002.
- Xu C., Liu F., Huang L., Jiang. L. Dependance of creep performance and microstructure evolution on solution cooling rate in a polycrcystalline superalloy // Metals. 2018. Vol. 8. Issue 1. URL: www.mdpi.com/jornal/metals (дата обращения: 25.08.2019). DOI: 10.3390/met8010004.
- Gabb T.P., Garg A., Ellis D.L., OʹConnor K.M. Detailed microstructural characterization of the disk alloy ME3. URL: https://ntrs.nasa.gov (дата обращения: 25.08.2019).
- Mitchell R.J., Hardy M., Preuss M., Tin S. Development of ʹ morfology in P/M rotor disc alloys during heat treatment // Superalloys 2004. The Minerals, Metals & Materials Society, 2004. P. 361–370.
- Mitchell R.J., Preuss M. Inter-Relationships between Composition, ʹ Morphology, Hardness, and -ʹ Mismatch in Advanced Polycrystalline Nickel-Base Superalloys during Aging at 800°C // Metallurgical and Materials Transactions A. 2007. Vol. 38A. P. 615–627.
- Mitchell R.J., Preuss M., Tin S., Hardy M. The influence of cooling rate from temperatures above ʹ solvus on morphology, mismatch and hardness in advanced polycrystalline nickel-base superalloys // Materials Science and Engineering A. 2008. Vol. 473. Issues 1–2. P. 158–165.
- Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бакрадзе М.М. Новый жаропрочный никелевый сплав для дисков газотурбинных двигателей (ГТД) и газотурбинных установок (ГТУ) // Материаловедение. 2010. №7. С. 24–28.
- Ломберг Б.С., Овсепян С.В., Бакрадзе М.М., Мазалов И.С. Высокотемпературные жаропрочные никелевые сплавы для деталей газотурбинных двигателей // Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 52–57.
- Каблов Е.Н. ВИАМ: материалы нового поколения для ПД-14 // Крылья Родины. 2019. №7–8. С. 54–58.
- Беляев М.С., Терентьев В.Ф., Горбовец М.А., Бакрадзе М.М., Гольдберг М.А. Малоцикловая усталость при заданной деформации и параметры упругопластического деформирования жаропрочного сплава ВЖ175 //Авиационные материалы и технологии. 2014. №S4. С. 87–92. DOI: 10.18577/2071-9140-2014-s4-87-92.
- Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
- Chen Y., Prasath R., Slater T.J.A. et al. An investigation of diffusion – mediated cyclic coarsening and reversal coarsening in an advanced Ni-based superalloy // Acta Materialia. 2016. Vol. 110. P. 295–305.
- Goodfellow A.J., Galindo-Nava E.I., Christofidou K.A. et al. Gamma Prime Precipitate Evolution During Aging of a Model Nickel-Based Superalloy // Metallurgical and materials transaction A. 2018. Vol. 49A. P. 718–728. URL: http://www.link.springer.com (дата обращения: 25.08.2019). DOI: 10.1007/s11661-017-4336-y.
