Анализ припоев на оловянной и свинцовой основах методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии
Проведено определение элементов Cu, Ni, Sb, Bi, Pb, Zn и Fe в припое марки ВПр35 на оловянной основе, а также элементов Sn, Ni, Sb, Bi и In в припое марки ВПр40 на свинцовой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Выполнена коррекция градуировочных зависимостей с учетом наложений сигналов от мешающих элементов на аналитический сигнал и изменений интенсивности, вызываемых межэлементными влияниями в матрице. Проведен анализ способом фундаментальных параметров без использования стандартных образцов. Правильность полученных результатов подтверждена их сравнительным анализом методами атомно-эмиссионной спектроскопии и масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом.
Введение
Авиастроение является одной из наиболее динамично развивающихся и наукоемких отраслей промышленности, использующих такие современные материалы, как жаропрочные никелевые сплавы. К данным сплавам предъявляются повышенные требования в части наличия уникальных свойств, например жаропрочности, позволяющей работать при температурах рабочего тела газотурбинного двигателя 1640–1940 К. Количество новых марок жаропрочных никелевых сплавов со все более улучшенными характеристиками постоянно увеличивается [1–4]. Немаловажной задачей также является производство припоев на различных основах, которые применяются для пайки материалов авиационного назначения [5].
Контроль качества выпускаемых припоев во многом обеспечивается их строгим химическим составом, в связи с чем необходимо проводить анализ данных материалов с определением всех необходимых элементов. При этом следует не только обеспечить контроль химического состава готовой продукции, но и производить его анализ непосредственно в процессе выплавки материала (экспресс-анализ). Для этого желательно использовать один метод, позволяющий определять все искомые элементы [6]. В данной работе проведен анализ припоев марок ВПр35 (на оловянной основе) и ВПр40 (на свинцовой основе).
Медь в олове возможно определить фотометрическим методом в диапазоне ее содержания от 0,002 до 0,12 % (по массе). Методика основана на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплексное соединение с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине волны 436 нм [7]. При этом верхний предел определяемых содержаний меди меньше нижнего предела (0,4 % (по массе)), установленного для данной марки припоя. Фотометрическим методом также можно определять висмут в свинце в концентрациях от 0,001 до 0,2 % (по массе). Навеску пробы растворяют в смеси азотной, винной и лимонной кислот, добавляют избыток аммиака и проводят реакцию с диэтилдитиокарбаматом натрия. Далее висмут в виде полученной соли экстрагируют четыреххлористым углеродом, а затем экстракт выпаривают. Образовавшийся осадок растворяют в азотной кислоте, при добавлении тиомочевины получают комплексное соединение, которое фотометрируют при длине волны 470 нм [8]. К основным недостаткам предложенных методик можно отнести большую трудоемкость и сложность, а также обязательное наличие различных химических реактивов, в том числе и токсичных (например, цианистого калия для определения висмута в свинце).
С помощью инверсионной вольтамперометрии возможно определить сурьму в олове. Для этого пробу растворяют в соляной кислоте в присутствии хлорида кобальта как катализатора и при использовании пленочного ртутного электрода снимают полярограмму, при этом за аналитический сигнал принимают высоту пика (сила тока измеряется в мА) [9]. Методика характеризуется весьма узким диапазоном определяемых содержаний (в концентрациях от 0,00002 до 0,00005 % (по массе)), что не удовлетворяет требованию на анализ припоя марки ВПр35.
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) позволяет определять широкий перечень элементов (Ag, Cu, Zn, Bi, As, Sn, Sb, Fe, Mg и Ca) в свинце. При растворении пробы в азотной кислоте свинец выпадает в осадок в виде нитрата, далее раствор упаривают и проводят измерение атомной абсорбции по аналитическим линиям определяемых элементов при введении данного раствора в пламя ацетилен–воздух и смесь закиси азота и ацетилена [10]. С помощью данного метода возможно также определять железо в олове в концентрациях от 0,00002 до 0,0001 % (по массе), растворяя пробу в смеси азотной и фтористоводородной кислот [11]. Использование ААС заметно ускоряет проведение анализа по сравнению со спектрофотометрией, однако данный метод является одноэлементным и требует наличия для каждого элемента своей лампы с заданной длиной волны эмиссии (например, для сурьмы нужна лампа на 217,6 нм).
К методам, позволяющим одновременно определять несколько элементов, относится метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС). Так, в работе [12] описано проведение анализа для олова с установлением содержаний 11 элементов (Pb, Al, Bi, Fe, In, Cd, Cu, As, Ni, Sb и Zn). Пробу олова растворяют в смеси азотной и соляной кислот при нагревании, а затем полученный раствор вводят в плазму, регистрируя спектральные линии для каждого элемента, по интенсивностям которых рассчитывают концентрации искомых элементов в образце. К недостаткам данного метода можно отнести необходимость проведения длительной и трудоемкой пробоподготовки, а также наличие большого количества спектральных интерференций (наложений). Для многоэлементного анализа свинца подходит метод дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии, позволяющий проводить определение содержаний 9 элементов (As, Sb, Sn, Zn, Na, Ca, Mg, Cr и Fe). Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации эмиссионных спектров проб и стандартных образцов с последующим определением содержания элементов по градуировочному графику [13]. Главным недостатком данного метода является необходимость длительного и сложного процесса изготовления пробы в виде электродов.
Основным методом многоэлементного анализа, не требующего длительной и трудоемкой пробоподготовки, является рентгенофлуоресцентная спектроскопия, которая позволяет одновременно определять большое число элементов и отличается широкими диапазонами определяемых содержаний. Благодаря небольшому количеству спектральных линий элементов в рентгеновской области для данного метода наблюдается меньшее количество возможных наложений по сравнению с ИСП-АЭС, однако основной проблемой остается матричный эффект – сильное межэлементное влияние на интенсивность излучения искомых элементов, вызванное поглощением данного излучения мешающими элементами и основой, а также другими причинами [14].Решить эти проблемы можно путем использования стандартных образцов (СО) состава анализируемого материала с последующей коррекцией полученных градуировочных зависимостей, а при отсутствии СО применяют способ фундаментальных параметров [15], методика которого интегрирована в программное обеспечение всех современных рентгенофлуоресцентных спектрометров.
Цель данной работы – исследование возможности определения элементов Cu, Ni, Sb, Bi, Pb, Zn и Fe в припое марки ВПр35 на оловянной основе и элементов Sn, Ni, Sb, Bi и In в припое марки ВПр40 на свинцовой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии путем получения градуировочных зависимостей с их последующей коррекцией, а также c использованием способа фундаментальных параметров.
Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.1. «Монокристаллические жаропрочные суперсплавы, включая эвтектические и естественные композиты» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].
Материалы и методы
Аппаратура
В работе использовали рентгенофлуоресцентный спектрометр S8 TIGER. Для достижения максимальных аналитических сигналов определяемых элементов выполняли автоматическую настройку параметров работы прибора в соответствии со стандартной процедурой подготовки прибора, заданной производителем:
Параметры
| Значения параметров
|
Напряжение высоковольтного генератора, кВ | Легкие элементы (<26 (Fe)): 30; тяжелые элементы (>26 (Fe)): 60 |
Ток высоковольтного генератора, мА | Легкие элементы (<26 (Fe)): 80; тяжелые элементы (>26 (Fe)): 40 |
Мощность высоковольтного генератора, кВт | 4,0 |
Материал анода рентгеновской трубки | Родий (Rh) |
Кристаллы-анализаторы | LiF 200, LiF 220, XS-Ge-C, PET, XS-CEM, XS-55, XS-B |
Коллиматоры, градус | 0,23; 0,46; 2,0; 0,12 |
Коллиматорные маски, мм | 34, 28, 18, 5 |
Детекторы | Проточный пропорциональный счетчик, сцинтилляционный счетчик |
Количество реплик | 10 |
Экспозиция, с | 200 |
Для работы проточного пропорционального счетчика использовали газовую смесь аргона с 10 % (объемн.) метана. При диспергировании эмиссионного рентгеновского излучения применяли схему Иоганссона.
Для обработки образцов перед анализом использовали отрезной станок Labotom-5 с отрезными кругами диаметром 250 мм и толщиной 1,5 мм. При подготовке поверхности проб применяли плоскошлифовальный станок с абразивными дисками на бумажной основе с зернистостью 40 и 80 ед.
Для построения градуировочных зависимостей интенсивностей сигналов от концентрации определяемых элементов использовали метод внешних стандартов, аттестованных двумя другими методами.
Сбор и обработку данных проводили с использованием программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра SpectraPLUS.
За результат измерений принимали среднее арифметическое результатов четырех параллельных проб (включая все стадии пробоподготовки).
Для сравнительных испытаний и аттестации СО использовали атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой Varian 730-ES (анализ выполняли из раствора), а также масс-спектрометр высокого разрешения с ионизацией в тлеющем разряде Element GD (анализ выполняли из твердого образца).
Объекты исследования
Исследованы образцы припоев марок ВПр40 (ВПр40-1, ВПр40-2, ВПр40-3, ВПр40-4, ВПр40-5 и ВПр40-6) на свинцовой основе и ВПр35 (ВПр35-1, ВПр35-2, ВПр35-3, ВПр35-4, ВПр35-5 и ВПр35-6) на оловянной основе.
Результаты и обсуждение
На начальном этапе работы для выбора аналитических линий и проведения качественного анализа получены обзорные рентгенофлуоресцентные спектры образцов припоев марок ВПр35 и ВПр40. В табл. 1 приведены оптимальные аналитические условия для анализа припоя на оловянной основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Для всех элементов выбраны аналитические линии, не имеющие наложений с линиями других элементов.
Таблица 1
Аналитические условия анализа припоя марки ВПр35 на оловянной основе
методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии
Элемент | Аналити-ческая линия | Положение максимума пика 2θ, градус | Режимы работы рентгеновской трубки | Угол раскрытия коллиматора, градус | Тип крис- анализатора | Тип счетчика | |
напряжение, кВ | ток, мА | ||||||
Cu | Kα1 | 85,596 | 45 | 10 | 0,18 | LiF (200) | Сцинтилляторный |
Ni | Lβ1 | 29,349 | 50 | 10 | 0,22 | LiF (200) | Проточный |
Sb | Kα1 | 114,252 | 60 | 125 | 0,12 | PET | Сцинтилляторный |
Bi | Kα1 | 56,108 | 60 | 60 | 0,19 | LiF (200) | Проточный |
Pb | Lβ1 | 28,394 | 30 | 50 | 0,36 | LiF (220) | Проточный |
Zn | Lβ1 | 71,541 | 40 | 50 | 0,14 | PET | Сцинтилляторный |
Fe | Lβ1 | 139,422 | 50 | 140 | 0,24 | LiF (220) | Сцинтилляторный |
В табл. 2 приведены оптимальные аналитические условия для анализа припоя на свинцовой основе методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с учетом возможных спектральных интерференций (наложений) аналитических линий друг на друга.
Таблица 2
Аналитические условия анализа припоя марки ВПр40 на свинцовой основе
методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии
Элемент | Аналити-ческая линия | Положение максимума пика 2θ, градус | Режимы работы рентгеновской трубки | Угол раскрытия коллиматора, градус | Тип крис- анализатора | Тип счетчика | |
напряжение, кВ | ток, мА | ||||||
Sn | Lβ1 | 71,128 | 60 | 20 | 0,24 | LiF (220) | Проточный |
Ni | Lβ1 | 29,349 | 50 | 10 | 0,22 | LiF (200) | Проточный |
Sb | Kα1 | 114,252 | 60 | 125 | 0,12 | PET | Сцинтилляторный |
Bi | Kα1 | 56,108 | 60 | 60 | 0,12 | LiF (200) | Проточный |
In | Kα1 | 147,411 | 20 | 10 | 0,30 | LiF (200) | Сцинтилляторный |
Таким образом, подобраны условия и параметры настроек прибора для анализа припоев марок ВПр35 и ВПр40 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии.
Построение градуировочных зависимостей
На следующем этапе работы после анализа пяти образцов припоев марки ВПр35 (ВПр35-1, ВПр35-2, ВПр35-3, ВПр35-4 и ВПр35-5) методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии построены градуировочные зависимости для всех искомых элементов. Содержания элементов в данных образцах предварительно установлены методами ИСП-АЭС и масс-спектрометрией высокого разрешения с тлеющим разрядом. В табл. 3 представлены параметры найденных зависимостей в виде линейных функций, имеющих общее уравнение
С = a + b · I,
где С – концентрация элемента в образце; I – интенсивность рентгеновской флуоресценции (аналитической линии); a и b – коэффициенты линейной регрессии. Рассчитаны также коэффициенты корреляции r (характеризующие близость полученных экспериментальных точек к рассчитанной прямой, для идеального варианта r= 1) и дисперсия регрессионной функции (s2) [16].
Таблица 3
Параметры градуировочных зависимостей концентрации элемента
от интенсивности рентгеновской флуоресценции для припоя марки ВПр35
Элемент | a | b | r | s2 |
Cu | 0,18 | 0,0085 | 0,64 | 9,1 |
Ni | 17,24 | 0,0031 | 0,71 | 1,4 |
Sb | 8,81 | 0,00068 | 0,48 | 12,8 |
Bi | 13,61 | 0,0018 | 0,68 | 2,9 |
Pb | 7,95 | 0,0074 | 0,53 | 10,2 |
Zn | 0,96 | 0,0021 | 0,69 | 8,5 |
Fe | 5,87 | 0,0090 | 0,76 | 0,9 |
Полученные значения коэффициентов корреляции и дисперсии свидетельствуют о нелинейном характере рассчитанных градуировочных зависимостей из-за сильного межэлементного (матричного) влияния и невозможности их использования при количественном элементном анализе. Для учета данного явления при расчете концентрации каждого элемента следует учитывать не только интенсивность аналитической линии данного элемента, но и интенсивности линий других (мешающих) элементов. В большинстве случаев для решения данной проблемы используют уравнения множественной регрессии, имеющие следующий общий вид:
где CA – концентрация определяемого элемента; a0A, aj, aji – корректирующие коэффициенты;Ii – интенсивность рентгеновской флуоресценции определяемого элемента, а также всех мешающих элементов. Корректирующие коэффициенты были подобраны с использованием программного обеспечения рентгенофлуоресцентного спектрометра с учетом интенсивностей линий всех элементов [16].
Получены следующие уравнения множественной регрессии:
CCu = 8,51 + 0,31 ∙ ICu + 1,3 ∙ 10–6ICu2 + 4,8 ∙ 10–2ISn – 3,2 ∙ 10–5ICuISn + 7,4 ∙ 10–3IBi2,
CNi = –3,38 + 32,1 ∙ INi + 6,1 ∙ 10–4INi2 + 2,4 ∙ 10–1ISn – 7,7 ∙ 10–3INiISn – 2,0 ∙ 10–2IBi2,
CSb = –0,22 + 63,7 ∙ ISb – 2,7 ∙ 10–4ISb2 + 9,5 ∙ 10–1ISn + 0,1 ∙ 10–4ISbISn + 0,9 ∙ 10–3IBi2 – 1,2 ∙ IFe2,
CBi = 0,72 + 9,04 ∙ IBi + 6,3 ∙ 10–5IBi2 + 1,1 ∙ 10–1ISn + 7,0 ∙ 10–4IBiISn + 2,1 ∙ 10–5IFe2,
CPb = 6,38 + 3,69 ∙ IPb + 8,1 ∙ 10–4IPb2 + 5,2 ∙ 10–1ISn + 8,6 ∙ 10–4IPbISn + 0,9 ∙ 10–4IBi2,
CZn = 4,83 + 5,74 ∙ IZn + 8,3 ∙ 10–4IPb2 + 9,4 ∙ 10–3ISn + 3,5 ∙ 10–4IZnISn + 9,5 ∙ 10–5IBi2,
CFe = 7,99 + 3,75 ∙ IFe + 2,2 ∙ 10–4IFe2 + 8,8 ∙ 10–2ISn – 9,0 ∙ 10–4IFeISn + 3,7 ∙ 10–4IBi2.
Как видно из уравнений, концентрация определяемого элемента зависит не только от интенсивности рентгеновской флуоресценции данного элемента в линейной и квадратичной зависимости, но и от интенсивности основы (матрицы) – олова, а для части элемента – от интенсивности висмута и железа.
Аналогичные зависимости получены для припоя марки ВПр40 после анализа пяти образцов (ВПр40-1, ВПр40-2, ВПр40-3, ВПр40-4 и ВПр40-5) данного материала, предварительно аттестованных методами ИСП-АЭС и масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом.
Анализ припоя марки ВПр35 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии
Далее проведено определение элементов Cu, Ni, Sb, Bi, Pb, Zn и Fe в образце производственной плавки припоя марки ВПр35-6 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с применением градуировочной и скорректированной градуировочной зависимостей, а также методом фундаментальных параметров (табл. 4).
Таблица 4
Результаты определения элементов Cu, Ni, Sb, Bi, Pb, Zn и Fe в припое марки ВПр35
методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с применением
градуировочной и скорректированной градуировочной зависимостей,
а также методом фундаментальных параметров (n = 4; P = 0,95)
Элемент | Содержание элементов, % (по массе) | |||
по градуировочной зависимости | по скорректированной градуировочной зависимости | способом фундаментальных параметров | аттестованное значение | |
Cu | 1,60 ± 0,09 | 0,51±0,08* | 0,39 ± 0,05 | 0,54 ± 0,04 |
Ni | 0,92 ± 0,08 | 0,38±0,06 | 1,02 ± 0,07 | 0,33 ± 0,03 |
Sb | 0,09 ± 0,04 | 0,87±0,06 | 0,80±0,06 | 0,85 ± 0,03 |
Bi | 4,2 ± 0,2 | 2,21±0,08 | 2,01 ± 0,09 | 2,28 ± 0,07 |
Pb | 1,87 ± 0,08 | 0,32±0,04 | 0,13 ± 0,03 | 0,33 ± 0,03 |
Zn | 0,023 ± 0,003 | 0,0030±0,0009 | 0,0005 ± 0,0002 | 0,0024 ± 0,0007 |
Fe | 0,012 ± 0,006 | 0,051±0,005 | 0,039 ± 0,007 | 0,050 ± 0,004 |
*Жирным выделены результаты, удовлетворяющие условию точности. | ||||
Как видно из данных, представленных в табл. 4, использование скорректированных градуировочных зависимостей (уравнения множественной регрессии) позволяет получить точные значения содержаний всех элементов (аттестованное значение попадает в доверительный интервал полученного значения).
При безэталонном способе фундаментальных параметров используется теоретически рассчитываемая прямая зависимость интенсивности линии рентгеновской флуоресценции конкретного элемента от его концентрации с учетом всех возможных параметров (уравнение Блохина–Шермана [15]). В данной работе этот способ расчета концентраций реализован в программном обеспечении рентгенофлуоресцентного спектрометра с учетом интенсивностей линий всех элементов. Точные результаты получены только для сурьмы (табл. 4), что, возможно, связано с наличием в анализируемом образце неопределяемых элементов.
Таким образом, для определения элементов Cu, Ni, Sb, Bi, Pb, Zn и Fe в припое марки ВПр35 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии необходимо использовать скорректированные градуировочные зависимости (уравнения множественной регрессии), полученные с применением стандартных образцов состава припоя.
Анализ припоя марки ВПр40 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии
На завершающем этапе работы проведено определение элементов Sn, Ni, Sb, Bi и In в образце производственной плавки припоя марки ВПр40 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с применением градуировочной и скорректированной градуировочной зависимостей, а также методом фундаментальных параметров (табл. 5).
Таблица 5
Результаты определения элементов Sn, Ni, Sb, Bi и In в припое марки ВПр40
методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии с применением
градуировочной и скорректированной градуировочной зависимостей,
а также методом фундаментальных параметров (n = 4; P = 0,95)
Элемент | Содержание элементов, % (по массе) | |||
по градуировочной зависимости | по скорректированной градуировочной зависимости | способом фундаментальных параметров | аттестованное значение | |
Sn | 7,1 ± 0,2 | 5,3± 0,1* | 4,87 ± 0,08 | 5,27± 0,09 |
Ni | 0,87 ± 0,09 | 0,26 ± 0,04 | 2,21 ± 0,09 | 0,29 ± 0,04 |
Sb | 0,16 ± 0,03 | 0,47 ± 0,07 | 0,42 ± 0,08 | 0,50 ± 0,06 |
Bi | 3,7 ± 0,2 | 2,08 ± 0,09 | 2,07 ± 0,06 | 2,02 ± 0,08 |
In | 2,8 ± 0,1 | 1,42 ± 0,08 | 0,095 ± 0,004 | 1,41 ± 0,05 |
*Жирным выделены результаты, удовлетворяющие условию точности. | ||||
Точные результаты (когда аттестованное значение попадает в доверительный интервал полученного значения) для всех элементов получены только при использовании скорректированных градуировочных зависимостей (уравнения множественной регрессии). При использовании безэталонного метода точные результаты получены для сурьмы и висмута.
Таким образом, для определения элементов Sn, Ni, Sb, Bi и In в припое марки ВПр40 методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии необходимо использовать скорректированные градуировочные зависимости (уравнения множественной регрессии), полученные с применением стандартных образцов состава припоя.
Заключения
На основании проделанной работы можно сделать следующие выводы:
- метод рентгенофлуоресцентной спектроскопии позволяет проводить определение элементов Cu, Ni, Sb, Bi, Pb, Zn и Fe в припое марки ВПр35 и элементов Sn, Ni, Sb, Bi и In в припое марки ВПр40;
- для проведения точного анализа необходимо использовать скорректированные градуировочные зависимости (уравнения множественной регрессии), полученные с применением стандартных образцов состава припоя;
- использование безэталонного способа фундаментальных параметров подходит для определения только части элементов: сурьмы в припое марки ВПр35, а также сурьмы и висмута в припое марки ВПр40;
- правильность полученных результатов подтверждена их сравнительным анализом методами ИСП-АЭС и масс-спектрометрии высокого разрешения с тлеющим разрядом.
- Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. № 1 (34). С. 3–33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.
- Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Светлов И.Л. Высокоэффективное охлаждение лопаток горячего тракта ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2017. № 2 (47). С. 3–14. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-2-3-14.
- Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б. Развитие технологии направленной кристаллизации литейных высокожаропрочных сплавов с переменным управляемым температурным градиентом // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. C. 24–38. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-24-38.
- Базылева О.А., Оспенникова О.Г., Аргинбаева Э.Г., Летникова Е.Ю., Шестаков А.В. Тенденции развития интерметаллидных сплавов на основе никеля // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. C. 104–115. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-104-115.
- Рыльников В.С., Лукин В.И. Припои, применяемые для пайки материалов авиационного назначения // Труды ВИАМ. 2013. № 8. Ст. 02. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 25.11.2020).
- Каблов Е.Н., Чабина Е.Б., Морозов Г.А., Муравская Н.П. Оценка соответствия новых материалов с использованием СО и МИ высокого уровня // Компетентность. 2017. № 2. C. 40–46.
- ГОСТ 15483.4–78. Олово. Методы определения меди. М.: Изд-во стандартов, 1978. С. 3–7.
- ГОСТ 20580.4–80. Свинец. Методы определения висмута. М.: Изд-во стандартов, 1985. С. 2–5.
- ГОСТ 15483.1–78. Олово. Методы определения сурьмы. М.: Изд-во стандартов, 1978. С. 9–15.
- ГОСТ 26880.1–86. Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа. М.: Изд-во стандартов, 1986. С. 2–14.
- ГОСТ 15483.6–78. Олово. Методы определения железа. М.: Изд-во стандартов, 1978. С. 11–13.
- ГОСТ 15483.10–2004. Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа. М.: Изд-во стандартов, 2004. С. 21–32.
- ГОСТ 8857–77. Свинец. Метод спектрального анализа. М.: Изд-во стандартов, 1977. С. 4–17.
- Handbook of x-ray spectrometry / ed. by R.E. Van Grieken, A.A. Marcowicz. 2nd edition, revised and expanded. New York: Marcel Dekker, Inc., 2001. P. 14–56.
- Criss J.W., Birks L.S. Calculation methods for fluorescent X-ray spectrometry. Empirical coefficients vs. fundamental parameters // Analytical Chemistry. 1968. Vol. 40. P. 1080–1086.
- Машин Н.И., Лебедева Р.В., Туманова А.Н. Ренгенофлуоресцентный анализ систем Ni–Fe–Mn–Cr // Аналитика и контроль. 2004. № 2. Т. 8. C. 160–164.