Влияние содержания иттрия на свойства спеченных магнитов Nd–Dy–Y–Fe–Co–B

Введение

С расширением спектра задач для искусственных спутников Земли изменяются также требования к точности их положения, а следовательно, и к их навигационным системам. Например, высокие требования предъявляются к точности позиционирования космических аппаратов, на борту которых установлены оптические приборы (такие как телескопы и камеры высокого разрешения), а также спутниковые системы навигации. Решающее значение для точности навигационных приборов спутников имеет точность их чувствительных элементов – гироскопов [1]. Несмотря на активное развитие в современной навигационной технике таких направлений, как оптоволоконные, лазерные и микромеханические гироскопы, до сих пор в преобладающей части систем навигации летательных и космических аппаратов в качестве чувствительных элементов используются классические механические гироскопы. Среди них одними из самых эффективных (как по соотношению стоимость/точность, так и по массогабаритным характеристикам) являются динамически настраиваемые гироскопы (ДНГ) [1], среди которых есть трехстепенные гироскопы с внутренним упругим кардановым подвесом. Специфическая особенность ДНГ – возможность точной и стабильной компенсации угловой жесткости упругих элементов подвеса с помощью инерционного момента кольца при отклонении ротора относительно оси приводного вала. Точная компенсация обеспечивается при выполнении так называемого условия динамической настройки. По сравнению с поплавковыми гироскопами ДНГ имеют преимущества по массогабаритным характеристикам и стоимости, поэтому в настоящее время ДНГ широко применяют в качестве чувствительных элементов гиростабилизированных платформ, бесплатформенных инерциальных систем и блоков, гиротахометров, а также систем бортовых курсовых вертикалей и гироинклинометров [1]. Как правило, изготовление и настройку гироскопических приборов выполняют на современных прецизионных испытательных стендах, измерительные системы которых включают прецизионные оптические устройства и цифровые системы обработки информации в реальном времени, а также точные приводные системы, обеспечивающие высокую точность калибровки. Поэтому они являются достаточно сложными и дорогими устройствами, цена которых составляет более 100000 долл., что приводит к увеличению себестоимости изготовления и испытаний гироскопов [2]. Известны ДНГ, применяемые в измерителях абсолютной угловой скорости. Недостаток данного устройства – наличие погрешности масштабного коэффициента, вызванной изменением коэффициента передачи датчика момента при изменении температуры окружающей среды. Основная доля этой погрешности обусловлена изменением характеристик постоянных магнитов, входящих в конструкцию датчика момента, при изменении температуры [3]. Таким образом, необходимы магниты, свойства которых минимально меняются с изменением температуры [3]. Другое требование – увеличение магнитной индукции в зоне расположения катушек датчика момента ДНГ, т. е. создание генератора сигнала, амплитуда которого прямо пропорциональна магнитной индукции в рабочем зазоре датчика момента в данный момент времени и не зависит от взаимного положения ротора и статора. Таким образом, можно сформулировать три основных требования к материалам магнитов: минимальная зависимость их свойств от температуры, максимально возможная величина намагниченности и равномерная величина намагниченности по внешнему диаметру кольцевого магнита. Равномерную величину намагниченности по внешнему диаметру может обеспечить только кольцевой магнит с радиальной текстурой (КМРТ), но не кольцо, собранное из отдельных сегментов, диаметрально намагниченных. Максимальную величину поля в зазоре ДНГ может обеспечить магнит с максимальной величиной намагниченности насыщения (4πI_S). Цельные КМРТ любого диаметра могут быть изготовлены только из спеченных материалов систем Nd–Dy–Fe–Co–B и  Pr–Dy–Fe–Co–B [4–8]. Однако вместо диспрозия, неодима и празеодима можно использовать другие редкоземельные металлы (РЗМ) – главное, чтобы существовало соединение R₂Co₁₄B. Данное соединение существует только для R: La, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Y [9].

Согласно законам механики, скорость поворота оси ДНГ обратно пропорциональна его собственной угловой скорости [10]. Погрешность гироскопа измеряется скоростью ухода его оси от первоначального положения, которая обычно измеряется в угловых градусах за единицу времени, например за час. Лучшие современные ДНГ имеют уход 10^–4–10^–5 градусов в час [10]. В ДНГ за счет подбора моментов инерции рамок подвеса и угловой скорости вращения ротора осуществляется компенсация упругих моментов подвеса, приложенных к ротору. К достоинствам ДНГ следует отнести их миниатюрность, высокую стабильность показаний и относительно невысокую среднюю стоимость [10], которая в России составляет ~2000 долл. [11]. К достоинствам ДНГ также относятся: технологичность конструкции, повышенная надежность, возможность функционирования в широком диапазоне температур (от –55 до +120 °С), высокие характеристики точности (~(0,01–0,1) градусов в час), большой ресурс работы (от 10000 ч) и малая потребляемая мощность [12]. Недостатками ДНГ являются меньшие ударостойкость и вибрационная прочность, вариативность вида передаточной функции ДНГ на низких частотах при изменении условий, низкая помехозащищенность [12]. Кратко остановимся на тенденциях развития современной гироскопии. В настоящее время созданы настолько точные гироскопические системы, что дальнейшего повышения точности многим потребителям уже не требуется, а сокращение средств, выделяемых для военно-промышленного комплекса в бюджетах ведущих мировых стран, резко повысило интерес к массовым гражданским применениям гироскопической техники. Наконец, выдающийся прогресс в области высокоточной спутниковой навигации сделал ненужными автономные средства навигации в тех случаях, когда сигнал со спутника может приниматься непрерывно. В настоящее время большинство навигационных задач с очень высокой точностью (доли метра) решаются с помощью GPS (Global Position System) и ГЛОНАСС. При этом исчезает необходимость в использовании даже курсовых гироскопов, так как сравнение показаний двух приемников спутниковых сигналов, установленных на расстоянии в несколько метров (например, на крыльях самолета) позволяет получить информацию о повороте самолета вокруг вертикальной оси. Следует констатировать, что эволюционное развитие классической навигации завершено, при этом главным образом обеспечены узкоспециальные потребности военно-промышленного комплекса и вынужденно сменяются приоритеты развития – в виде конкуренции спутниковых навигационных систем. Именно поэтому внимание специалистов в области гироскопии сосредоточено на поиске нетрадиционных областей применения этих приборов. Эксплуатационные характеристики ДНГ в значительной степени определяются точностью оценивания параметров гироскопа в процессе калибровки. Для аттестации гироскопа используются различные испытательные стенды, обеспечивающие калиброванные воздействия путем вращения корпуса гироскопа с большими угловыми скоростями и заданием линейных постоянных или вибрационных ускорений. Последние частично имитируют установкой гироскопа в различные фиксированные положения относительно географической системы координат. Статический многопозиционный метод калибровки является одним из широко применяемых методов оценки параметров ДНГ. Как правило, изготовление и настройку гироскопических приборов выполняют на современных прецизионных испытательных стендах [2], измерительные системы которых включают прецизионные оптические устройства и цифровые системы обработки информации, а также точные приводные системы, обеспечивающие высокую точность калибровки. Поэтому они являются достаточно сложными и дорогими устройствами, цена которых составляет >100000 долл., что приводит к повышению себестоимости изготовления и испытаний гироскопа. С момента создания ДНГ их конструкция претерпела множество изменений, благодаря которым достигнута предельно эффективная работа гироскопов. Поэтому актуальным становится вопрос минимизации погрешностей, не связанных с конструкцией, уже существующих ДНГ. Систематические составляющие дрейфа ДНГ определяются различными факторами. Одним из наиболее прогнозируемых факторов с точки зрения их возможного влияния на нестабильность дрейфа гироскопа от запуска к запуску является ориентация на магнитно-гистерезисном роторе привода вектора его намагниченности. В работе [1] поставлена задача уменьшения дрейфа ДНГ от запуска к запуску путем уменьшения составляющей, связанной с положением вектора намагниченности ротора двигателя. Для этих целей проведены экспериментальные исследования, подтверждающие наличие и повторяемость описанного явления и позволяющие провести количественную оценку его влияния на дрейф ДНГ, а также испытана методика минимизации данной погрешности на отдельно взятых ДНГ [1]. Следует отметить, что частота вращения ротора ДНГ варьируется в широких пределах и меняется от 7000 до 30000 об/мин [13]. Важным моментом является то, что в ДНГ применяются термостабильные КМРТ. Ранее такие магниты делали из термостабильного материала Sm–Co марки КС-26, однако из этого материала невозможно изготовить цельные КМРТ, поэтому делали из призм сектора́ и собирали из них КМРТ (обычно из 8 секторов). Но такое кольцо неоднородно по текстуре, поэтому оно неоднородно по значению магнитного поля на поверхности кольца и в приборе [4]. Помимо стабильности характеристик немаловажными также являются такие характеристики, как диапазон измерения угловых скоростей (˃2000 градусов в секунду) и частотный диапазон (˃100 Гц). Гироскопы, обладающие такими характеристиками, применяются на высокодинамичных объектах. Традиционные гирокомпасы относятся к высокоточным дорогим приборам с большой массой и карданным подвесом. Начиная с 1980-х гг. выявлена возможность создания этих приборов на основе нероторных гироскопов (лазерных или волоконно-оптических) как технических средств, позволяющих существенно снизить производственные и эксплуатационные расходы. Тем не менее к достоинствам ДНГ следует отнести их миниатюрность, высокую стабильность показаний, относительно невысокую стоимость.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 11.1. «Термостабильные магнитотвердые материалы и математические модели расчета их температурных характеристик для навигационных приборов нового поколения» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [14].

Материалы и методы

В вакуумной индукционной печи ВИАМ-2002 с применением шихтовых материалов выплавляли слитки на основе неодима НМ-1 (ТУ 48-4-205–72), диспрозия металлического ДиМ-1 (ГОСТ 23862,13–79), иттрия металлического (ТУ 48-4-208–72), кобальта К0 (ГОСТ 123–2008), железа АРМКО типа 1 (ТС008789-176–2009). Для плавки готовили набивной тигель с рабочим слоем из инертной керамики на основе оксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, емкостью 10 кг (по железу). Бор вводили в плавку в виде лигатуры ферробора состава Fe_88,7B_11,3 (здесь и далее – % (по массе)). Сплавы выплавляли в вакуумной индукционной печи в атмосфере аргона. Слитки дробили до размера 630 мкм в атмосфере аргона. Тонкий помол проводили в центробежно-планетарной мельнице САНД-1 в течение 25 мин в среде помольной жидкости – трифтортрихлорэтана (C₂F₃Cl₃) с температурой кипения 47,5 °С. Заготовки магнитов в виде призм получали прессованием с приложением магнитного поля 800 кА/м перпендикулярно усилию прессования. Спекание заготовок проводили в вакуумной печи СНВЭ 1.3.1/16 И3 при температуре 1130 °С в течение 1 ч в вакууме (10^–5 мм рт. ст.). Из спеченных магнитов изготавливали образцы сферической формы размером 2–3 мм. Плотность определяли взвешиванием в дистиллированной воде и на воздухе [15]. Измерения свойств образцов проводили на вибрационном магнитометре типа «Меридиан» в полях до 1600 кА/м при температуре 20 °С. Образец ориентировали текстурой параллельно магнитному полю электромагнита. Размагничивающий фактор для сферического образца и других форм находили по формулам, приведенным в работах [16–18].

Результаты и обсуждение

На рисунке представлены кривые размагничивания по намагниченности и по индукции, измеренные при комнатной температуре для образцов с различным содержанием иттрия. Содержание остальных элементов не изменялось. Видно, что с увеличением содержания иттрия достаточно резко уменьшается коэрцитивная сила по намагниченности и по индукции.

Кривые размагничивания по намагниченности 4πI(●) и по индукции B(●)

спеченных материалов составов: (Nd_0,16Dy_0,38Y_0,47)_14,65(Fe_0,74Co_0,26)_78,58B_6,77 (а), (Nd_0,31Dy_0,37Y_0,32)_14,74(Fe_0,74Co_0,26)_78,42B_6,84 (б), (Nd_0,47Dy_0,37Y_0,16)_15,01(Fe_0,74Co_0,26)_78,43B_6,56 (в)
и  (Nd_0,64Dy_0,36)_15,06(Fe_0,74Co_0,26)_78,18B_6,76 (г)

Основные результаты (включая фактор прямоугольности кривой размагничивания) представлены в табл. 1. Фактор прямоугольности кривой размагничивания (SF) определяли по формуле

где H_k – магнитное поле, при котором намагниченность составляет 90 % от величины остаточной намагниченности; H_ci – коэрцитивная сила по намагниченности [19].

Поле H_k также называют «полем колена». Как видно из данных   табл. 1, фактор прямоугольности растет с увеличением содержания иттрия; величина плотности спеченного материала (ρ), наоборот, уменьшается с увеличением содержания иттрия.

Для материала Pr₁₆Fe₇₆B₈ при температуре 298 К параметр SF = 0,93, а при температуре 373 К – SF = 0,90 [19]. Для материала Pr_15,30Fe_75,22Co_3,20Cu_0,40Nb_0,08B_5,80 при температуре 298 К параметр SF = 0,78, а при температуре 373 К – SF = 0,73 [20]. Отсюда можно сделать вывод, что легирование кобальтом уменьшает величину параметра SF.

Таблица 1

Свойства спеченных материалов системы Nd–Dy–Y–Fe–Co–B

в зависимости от состава при температуре 20 °С

В работе [21] исследованы материалы, представленные в табл. 2.

Таблица 2

Свойства магнитов системы Pr–Fe–Co–B в зависимости

от содержания кобальта и бора по данным работы [23]

Как видно из данных табл. 2, с увеличением содержания кобальта в составе 2 величина параметра SF уменьшается в 2,8 раза, но следует учесть  содержание бора. Когда содержание бора становится таким, как в составе 1, величина параметра SF = 0,75 (состав 4) даже больше, чем в составе 1. При этом становится максимальным и значение B_r. Таким образом, в исследованных в работе [21] пределах изменения кобальта его содержание не влияет на величину параметра SF. Однако дальнейшее увеличение содержания бора опять снижает величину параметра SF (составы 5 и 6). В работе [19] показано, что в пределах содержания кислорода от 0,15 до 0,195 % (по массе) в магнитах состава Pr_15,78Fe_75,67Al_0,5B_8,05, величина параметра SF увеличивается с 0,57 до 0,66. При этом значения H_ci и коэрцитивной силы по индукции (H_cB) несколько возрастают. В работе [22] исследовано влияние содержания празеодима на величину параметра SF. Материал состава Pr_14,5Fe₇₈Zr_0,5B₇ имеет величину SF = 0,90, а материал состава Pr₁₆Fe_75,5Zr_0,5B₈ – величину SF = 0,96 [22]. Однако с увеличением содержания празеодима уменьшается величина B_r с 1,23 до 1,19 Тл, а величина H_ci – с 0,72 до 0,67 Тл. Легирование церием ухудшает величину параметра SF [23]. Так, материал состава (Pr, Nd)_30,5Fe_67,5M₁B_1,0 имеет величину параметра SF = 97,4, а материал состава [(Pr,Nd)_0,73Ce_0,27]_30,5Fe_67,5M₁B_1,0 – меньшую величину параметра SF = 94,3 (в данном случае составы даны в % (по массе), а М обозначает примесь алюминия, меди, галлия, циркония) [23]. Кроме того, показано, что легирование церием значительно снижает значения величин B_r и H_ci [23].

Заключения

Уменьшение плотности материала с увеличением содержания иттрия, по-видимому, связано с тем, что атомная масса составляет, а. е. м.: 88,9 – для иттрия, 144,2 – для неодима, 162,5 – для диспрозия, т. е. иттрий в ~2 раза легче, чем неодим и диспрозий. Кроме того, магнитный момент иона Y³⁺ как в соединении R₂Fe₁₄B, так и в соединении R₂Co₁₄B, равен нулю [24]. В работе [25] показано, что в соединении (Y_1–xNd_x)₂Co₁₄B величина энергии анизотропии резко уменьшается с уменьшением содержания неодима и при x = 0,4 она становится равной нулю. В исследованных материалах (табл. 1) содержание кобальта достаточно высокое, что может служить объяснением значительного уменьшения коэрцитивной силы с увеличением содержания иттрия аналогично результатам работы [25]. По-видимому, из-за достаточно высокого содержания кобальта в исследованных материалах реализуется не анизотропия «легкая ось» или «легкая плоскость», а что-то среднее, что приводит к неколлинеарному распределению намагниченности в материале. Этим можно объяснить и немонотонное изменение намагниченности насыщения и остаточной индукции с увеличением содержанием иттрия, показанное в табл. 1. В заключение следует констатировать, что легирование иттрием (или его примесь в материале) является нежелательным, поскольку приводит к уменьшению величины коэрцитивной силы как по намагниченности, так и по индукции. При этом величина остаточной индукции практически не зависит от его содержания.