Получение монокристаллических отливок с заданной аксиальной и азимутальной ориентациями
Рассмотрены вопросы определения и оценки кристаллографической ориентации (КГО) монокристаллических отливок из никелевых жаропрочных сплавов, получаемых методом направленной кристаллизации. Описаны способы задания аксиальной и азимутальной КГО в отливках при использовании затравочных кристаллов (затравок) из сплавов системы Ni–W. Представлены способы, позволяющие получать отливки турбинных лопаток с монокристаллической структурой заданной пространственной ориентации <100>, что для охлаждаемых лопаток позволяет значительно снизить уровень термических напряжений.
Введение
Целью работы является практическое решение проблемы получения отливок турбинных лопаток с монокристаллической структурой заданной кристаллографической ориентации (КГО) – аксиальной [001] и азимутальной [100]. Получение монокристаллических отливок заданной аксиальной и азимутальной КГО возможно осуществить только с применением затравочной технологии литья [1–4]. Зарубежная технология, основанная на методе отбора одного кристалла из множества кристаллов, такой возможности не дает.
Кристаллографическая ориентация монокристаллической отливки турбинной лопатки означает, что вертикальная ось (ось Z) отливки должна с определенной точностью соответствовать кристаллографическому направлению [hkl]. В частности, кристаллографическое направление [001] должно образовывать с вертикальной (продольной) осью отливки лопатки угол <10 градусов. Это условие называется заданной аксиальной кристаллографической ориентацией [001]. Для никелевых жаропрочных сплавов, являющихся материалом для турбинных лопаток современных авиационных двигателей, существует ориентационная зависимость прочностных и упругих свойств [5, 6].
Если кристаллографическая ориентация отливки связана не только с аксиальной, но и с азимутальной ориентацией, т. е. с ориентацией относительно оси, лежащей в плоскости, перпендикулярной оси Z, то такая структура монокристалла (и отливка) называется дважды кристаллографически ориентированной. За счет азимутальной ориентации можно получить преимущества в термостойкости для охлаждаемых турбинных лопаток. В работах [7, 8] приведены данные по влиянию азимутальной ориентации на термостойкость монокристаллических образцов, имитирующих перо охлаждаемой лопатки. Показано, что наименее термонапряженное состояние реализуется тогда, когда одно из направлений [001] расположено по нормали к поверхности пера лопатки.
Максимальное преимущество в термостойкости лопатки c КГО [001] можно получить в случае ориентации области с максимальным термическим напряжением в кристаллографическом направлении [100] – направлении, имеющем минимальный модуль упругости. Для получения дважды ориентированной отливки лопатки методом направленной кристаллизации, на затравку [001] необходимо нанести разметку, соответствующую азимутальному направлению [100], и установить затравку в литейную форму в нужном положении [9].
Материалы и методы
Материалом для затравочных кристаллов (затравок) является сплав системы Ni–W с содержанием вольфрама от 24 до 30 % (по массе), допускается содержание углерода до 0,08 % (по массе) для повышения технологичности процесса направленной кристаллизации при получении затравочных заготовок.
Метод двойного ориентирования монокристаллических отливок турбинных лопаток в аксиальном и азимутальном направлениях заключается в совмещении с определенной точностью вертикальной (аксиальной) оси Z отливки с направлением [001], а в плоскости, перпендикулярной оси Z отливки (азимутальной), – в совмещении КГО [100] с заданным геометрическим направлением лопатки, для которого наблюдается максимальный уровень термических напряжений. Двойное ориентирование дает преимущество в термостойкости охлаждаемых лопаток с КГО [001], в других ориентациях преимущества прочностных характеристик практически не наблюдается. В работе [10] подробно описано преимущество в уровнях термических напряжений в зависти от аксиальной ориентации турбинной лопатки.
Для получения монокристаллической отливки турбинной лопатки с дважды ориентированной структурой <001> необходимо, прежде всего, использовать затравку с аксиальной кристаллографической ориентацией [001]. Для задания азимутальной ориентации монокристаллической отливки на рабочий торец затравки КГО [001] требуется нанести разметку (риску), параллельную направлению [100]. На керамическую литейную форму для отливки лопаток в области затравочного кармана требуется также нанести риску, соответствующую положению КГО [100] для лопатки в литейном блоке.
При установке затравки в затравочную полость литейной формы необходимо совместить риску на затравке с риской на форме, т. е. установить затравку в затравочной полости рабочим торцом перпендикулярно оси Z отливки и задать азимутальную ориентацию отливке лопатки поворотом затравки до совмещения риски с заданным геометрическим направлением [100] на затравке с риской на литейной форме лопатки. Далее зафиксировать затравку в форме, а значит, задать направление КГО [100] для отливки, и проводить плавку [11].
Технологический процесс определения и разметки азимутальной ориентации [100] на монокристаллических затравках КГО [001] осуществляется металлографическим или рентгеноструктурным методами:
– металлографическая методика определения направления [100] на рабочей поверхности затравки по следам травления, выявляющего дендритно-ячеистую структуру монокристалла системы Ni–W, соответствующую кристаллографическому направлению <001>;
– дифрактометрическая методика определения направления [100] на рабочей поверхности затравки по следам плоскостей {420}, выведенным в отражающее положение.
Разметка монокристаллической затравки КГО [001] проводится путем нанесения на рабочий торец затравки линии (риски), параллельной определяемому азимутальному направлению [100].
Определение азимутальной ориентации [100]
металлографическим методом
Определение азимутальной ориентации на затравке с аксиальной ориентацией [001] по фигурам травления, выявляющим дендритную структуру (металлографический метод), основано на том, что дендритные ветви в металлах (в том числе и в никеле) с гранецентрированной кубической (ГЦК) решеткой развиваются вдоль направлений <001>, выстраиваясь параллельными рядами вдоль плоскостей {001} с отклонением до ~3 градусов, декорируя тем самым пространственное расположение плоскостей {420} и направлений <001>.
На рис. 1 показана затравка и схематически морфология структур дендритных осей первого порядка, выявленных на протравленных рабочих (базовых) поверхностях затравок [001], которые возникают при направленной кристаллизации сплава системы Ni–W. Структура затравок (рис. 1, а) формируется при макроскопически плоском фронте роста, структуры (рис. 1, б, в) – при вогнутом в сторону твердой фазы фронте роста [12]. Фигуры травления выявляют на поверхностях затравок травлением в смеси HF + HNO3 + H2O.
На рис. 1, а направление роста дендритов и температурный градиент на фронте роста совпадают с нормалью к базовой поверхности затравки, структура затравки формируется осями дендритов первого порядка одного направления <001>, образующего минимальный угол c осью теплоотвода. В этом случае риску, соответствующую направлению [100], следует проводить параллельно дендритному ряду осей первого порядка.
В случае роста осей первого порядка вдоль двух (рис. 1, б) или четырех (рис. 1, в) направлений <001>, риску, соответствующую направлениям [100] или [010], ставят вдоль дендритного ряда ветвей КГО <001>, растущих от одной оси первого порядка.

Рис. 1. Характерная морфология дендритных ветвей затравок с ориентацией [001]
В модельной пресс-форме, формирующей затравочную полость в модельном блоке литейной формы, выполняется риска, соответствующая требуемому направлению [100] в азимутальной плоскости, которая в процессе изготовления формы переносится на керамику затравочной полости.
Затравку устанавливают в затравочную полость готовой литейной формы, размеченной поверхностью вверх, с помощью пинцета разворачивают затравку вокруг нормали к ее поверхности на требуемый угол до совмещения риски на затравке с риской на форме и фиксируют подмазкой из микропорошков электрокорунда со связующим – гидролизованным раствором этилсиликата-40.
Определение азимутальной ориентации рентгеноструктурным методом
Определение азимутальной ориентации проводится путем фиксации следов плоскостей {420} на рабочем торце затравки. С целью повышения точности измерений для разметки используются отражения не от ближайших к плоскости (001) плоскостей
, с угловым расстоянием 26,5 градуса от КГО <001>, а от плоскостей
с угловым расстоянием 63,5 градуса от КГО <001>.
При точной аксиальной ориентации торца затравки (α001 = 0 градусов) линия пересечения плоскостей (402),
с плоскостью (001) (следы этих плоскостей) совпадают с направлением [010], а плоскостей (042),
– с направлением [100].
Рентгеновская съемка проводится на дифрактометрах типа ДРОН-3 с использованием гониометрической приставки ГП-2 по методике, близкой к методике разметки заготовки для ориентированной вырезки затравок [13–15].
На рис. 2 представлена схема кристаллографических плоскостей, от которых проводится съемка приопределении азимутальной ориентации рентгеноструктурным методом.
Счетчик дифрактометра устанавливается в положение 2θ240, которое для чистого никеля в излучении Cu Kα1 равно 2×78°03ʹ = 156°06ʹ. Поскольку легирование вольфрамом увеличивает параметры решетки никеля, то необходимо проводить корректировку угла θ на конкретный состав сплава затравки.
Затравка устанавливается в держатель приставки ГП-2. Съемку проводят при быстром вращении вокруг нормали к плоскости рабочего торца (скорость вращения – от 60 до 66 об/мин). Диапазон углов поворота вокруг главной оси гониометра при раскрепленном лимбе образца и счетчика (образец вращается вокруг оси гониометра, счетчик закреплен в положении 2θ240) составляет:
α240 = β – θ240 = ±(55÷70) градусов,
где β – текущие показатели шкалы образца гониометра.

Рис. 2. Кристаллографические плоскости, от которых проводится съемка при определении азимутальной ориентации рентгеноструктурным методом
Указанный диапазон углов съемки α240 выбран с учетом максимального отклонения аксиальной ориентации затравки от КГО [001] (α001 – не более 5 градусов). Затравки с бόльшим отклонением бракуются на ранних стадиях контроля.
Знаки «±» соответствуют симметричным рефлексам {420}, полученным при повороте образца вокруг оси гониометра по часовой или против часовой стрелки. Для сокращения времени при съемке допускается пользоваться только положительным или только отрицательным диапазоном углов поворота образца.
В указанном диапазоне определяют и фиксируют углы, соответствующие максимумам отражений от плоскостей {420}. Всего на затравке в этом интервале углов (при условии α001 ≤ 5 градусов) может быть от одного до четырех таких рефлексов.
Образец (затравка), развернутый вокруг оси гониометра на угол α1, соответствующий максимуму первого рефлекса, медленно поворачивается в приставке ГП-2 вокруг нормали к его поверхности со скоростью 0,1 об/мин и повторно выходит в положение максимальной интенсивности рефлекса. Это положение соответствует случаю, когда плоскость {420} становится параллельной главной (вертикальной) оси гониометра. Тогда линия пересечения плоскости {420} с плоскостью торца затравки (след) совпадает с этой осью, т. е. становится строго вертикальной. Найденное положение следует зафиксировать на рабочем торце затравки риской. Такие же операции проводятся со всеми выявленными рефлексами в вышеуказанном диапазоне углов α240.
Разметка монокристаллической затравки КГО [001]
Разметка затравки КГО [001] рентгеноструктурным методом (как и разметка по следам травления) проводится путем нанесения на рабочий торец затравки линии (риски), параллельной направлениям [100] или [010], лежащим в плоскости (001).
При аксиальной ориентации затравки 0 градусов от КГО [001] и съемке при быстром вращении, отражения от плоскости {420} на «кривой качания» – графике дифрактометрического определения кристаллографической ориентации – соединяются в один пик с углом α240, равным 63,5 градуса (рис. 3, а). На торце затравки в этом случае будут наблюдаться два взаимно перпендикулярных следа: от плоскостей (042),
– след параллелен направлению [100], от плоскостей (402),
– след параллелен направлению [010] (рис. 3, б).

Рис. 3. Аксиальная ориентация затравки с отклонением 0 градусов от КГО [001]: отражения (а), следы от плоскостей (б)
При аксиальной ориентации затравки 0 градусов от КГО [001], допускается использовать только одно отражение от любой из четырех плоскостей {420} ‒ например, от (402).
Для разметки азимутальной ориентации достаточно определить один след на торце затравки и провести риску, параллельную ему. В данном случае можно использовать любой из двух следов от плоскости {420} на торце затравки. При отклонении аксиальной ориентации затравки от ориентации [001] возникают отклонения следов плоскости {420}от направления <100>.
На рис. 4 показано появление неточности азимутальной ориентации при отклонении аксиальной ориентации на 5 градусов в направлении от КГО [001] к КГО [011] стереографического треугольника. При быстром вращении образца на рентгенограмме возникают три максимума: первый – слившийся максимум от плоскостей (402) и
, второй и третий – от плоскостей (042) и
под углами соответственно 61,7; 58,5 и 68,5 градусов.

Рис. 4. Азимутальная ориентация затравки при β = 0 и отклонении аксиальной ориентации на 5 градусов в направлении от КГО [001] к КГО [011]: отражения (а), следы от плоскостей (б)
Определение азимутальной ориентации с минимальной погрешностью следует проводить на рефлексе с наименьшим отклонением по абсолютной величине Δ = α420° – 63,5°, т. е. 63,5° – 61,7° = 2,8 градуса от следа плоскости (402).
На рис. 5 показана азимутальная ориентация затравки при отклонении аксиальной ориентации на 5 градусов в направлении от КГО [001] к КГО (бόльшая сторона стандартного стереографического треугольника). В этом случае возникает погрешность в определении азимутальной ориентации, равная 3,5 градуса для всех следов от плоскостей {420} на рабочем торце затравок КГО [001]. Ни одно из направлений <100> не остается в плоскости рабочего торца затравки, однако погрешность азимутальной ориентации меньше, чем отклонение аксиальной ориентации (3,5 градуса, а не 5 градусов).

Рис. 5. Азимутальная ориентация затравки при β = 45 градусов и отклонении аксиальной ориентации на 5 градусов в направлении от КГО [001] к КГО : отражения (а), следы от плоскостей (б)

Рис. 6. Азимутальная ориентация затравки при β = 15–30 градусов и отклонении аксиальной ориентации на 5 градусов в произвольном направлении от КГО [001]: отражения (а), следы от плоскостей (б)
На рис. 6 показано появление погрешности в определении азимутальной ориентации при отклонении аксиальной ориентации на 5 градусов в произвольном направлении от КГО [001]. При съемке с быстрым вращением образца вокруг его нормали в обоих случаях возникают четыре рефлекса при углах α1, α2, α3, α4. Для определения азимутальной ориентации с минимальной погрешностью выбирают тот рефлекс, у которого величина Δ = ǀ63,5° – αnǀ наименьшая по абсолютной величине по сравнению с остальными тремя. Далее при медленном вращении вокруг нормали к образцу определяют максимум интенсивности данного рефлекса и наносят на рабочий торец затравки риску КГО <100>.
В таблице представлены значения углов между α240 и нормалью к рабочей поверхности затравки в зависимости от величины и ориентации отклонения аксиальной ориентации затравки от направления [001] (последнее приведено в полярных координатах, где α – угол между нормалью к торцу затравки и КГО [001], β – направление отклонения нормали от КГО [001]) (рис. 7).
Величины углов <α240> в зависимости от величины и ориентации отклонения
аксиальной ориентации затравки от направления [001]
Аксиальная ориентация затравки, градус | Углы между направлениями <420> и нормалью к торцу затравки, градус | ||||||||
α001 | β001 | [402] | Δ | [042] | Δ | ![]() | Δ | ![]() | Δ |
0 | 0–45 | 63,5 | 0 | 63,5 | 0 | 63,5 | 0 | 63,5 | 0 |
5 | 0 | 58,5 | 5,0 | 63,7 | 0,2 | 68,5 | 5,0 | 63,7 | 0,2 |
5 | 15 | 58,8 | 4,7 | 62,4 | 1,1 | 68,4 | 4,9 | 65,0 | 1,5 |
5 | 30 | 59,3 | 4,2 | 61,2 | 2,3 | 68,0 | 4,5 | 66,2 | 2,7 |
5 | 45 | 60,1 | 3,3 | 60,1 | 3,3 | 67,2 | 3,3 | 67,2 | 3,3 |

Рис. 7. Кристаллографическая ориентация затравки в стереографическом треугольнике, где α – угол между нормалью к торцу затравки и КГО [001] – от 0 до 54°44′; β – направление отклонения нормали от КГО [001] – от 0 до 45 градусов
В таблице подчеркнутым шрифтом отмечены рефлексы {420}, по следам которых размечается азимутальная ориентация <100>. Разность Δ = |63,5° – αn| данных рефлексов наименьшая по абсолютной величине по сравнению с остальными тремя отражениями от совокупности плоскостей {420}.
Разметка затравок для получения
дважды ориентированной структуры отливки
Для получения дважды ориентированной структуры с ориентацией [001], на базовой поверхности монокристаллических затравок (α001 – не более 5 градусов), признанных годными, под бинокулярным микроскопом по рельефным признакам осей дендритов КГО [001] отмечено маркером в виде риски направление [100], как показано на рис. 8.

Рис. 8. Затравки с указанным направлением КГО [100]
Контроль КГО партии затравок, полученных из одной затравочной заготовки методом ориентированной вырезки, проводят на одной затравке из партии рентгеноструктурным методом. Годными по аксиальной ориентации считаются затравки с отклонением от заданной ориентации αhkl менее 5 градусов.Годными по азимутальной ориентации считаются затравки с отклонением от заданной ориентации α100 менее 5 градусов.
Результаты и обсуждение
Для получения монокристаллических отливок турбинных лопаток с дважды ориентированной структурой <001> использовали затравки с аксиальной кристаллографической ориентацией [001] и разметкой азимутальной ориентации в виде риски, параллельной направлению [100] на рабочем торце затравки КГО [001]. В пресс-форме для изготовления выплавляемой модели отливки турбинной лопатки в области, формирующей затравочную полость, нанесена риска, соответствующая положению КГО [100] для лопатки.
При установке затравки в затравочную полость литейной формы для каждой лопатки в блоке совместили риску на затравке с риской на форме, т. е. установили затравку в затравочной полости рабочим торцом перпендикулярно оси Z отливки и задали азимутальную ориентацию отливке лопатки поворотом затравки до совмещения риски с заданным геометрическим направлением [100] на затравке с риской на литейной форме лопатки. Далее зафиксировали затравку в форме керамической массой и провели плавку на установке для направленной кристаллизации. В результате отлита лопатка с двойным ориентированием, фрагменты которой представлены на рис. 9.

Рис. 9. Фрагменты пера монокристаллической лопатки КГО [100], полученной методом двойного ориентирования и затравочного кармана керамической формы с риской для установки дважды ориентированной затравки
Заключения
Представлены способы определения азимутальной ориентации и разметки монокристаллических затравок КГО [001], полученные из сплава системы Ni–W. .
Применение затравок с заданной аксиальной и азимутальной КГО позволяет получать монокристаллические отливки турбинных лопаток из никелевых жаропрочных сплавов с заданной пространственной кристаллографической ориентацией <001>.
Работа выполнена с использованием оборудования ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ.
- Каблов Е.Н., Толорайя В.Н., Демонис И.М., Орехов Н.Г. Направленная кристаллизация жаропрочных никелевых сплавов // Технология легких сплавов. 2007. № 2. С. 60–70.
- Толорайя В.Н., Каблов Е.Н., Демонис И.М. Технология получения монокристаллических отливок турбинных лопаток ГТД заданной кристаллографической ориентации из ренийсодержащих жаропрочных сплавов // Литейные жаропрочные сплавы. Эффект С.Т. Кишкина. М.: Наука, 2006. С. 206–218.
- Петрушин Н.В., Оспенникова О.Г., Светлов И.Л. Монокристаллические жаропрочные никелевые сплавы для турбинных лопаток перспективных ГТД // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. С. 72–103. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-72-103.
- Каблов Е.Н., Ечин А.Б., Бондаренко Ю.А. История развития технологии направленной кристаллизации и оборудования для литья лопаток газотурбинных двигателей // Труды ВИАМ. 2020. № 3 (87). Ст. 01. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 24.06.2021). DOI: 10.18577/2307-6046-2020-0-3-3-12.
- Copley S.M., Kear B.H. Temperature and orientation dependence of the flow stress of stoichiometric Ni3Al (γ'-phase) // Materials Science and Engineering. 1972. Vol. 10. P. 87–95.
- Светлов И.Л., Суханов Н.Н., Кривко А.И. Температурно-ориентированная зависимость характеристик кратковременной прочности, модуля Юнга и коэффициента линейного расширения монокристаллов ЖС6Ф // Проблемы прочности. 1987. № 4. С. 51–56.
- Светлов И.Л., Епишин А.И., Кривко А.И. Анизотропия коэффициента Пуассона монокристаллов никелевого сплава // ДАН СССР. 1988. Т. 302. № 6. С. 1372–1375.
- Кривко А.И., Епишин А.И., Светлов И.Л., Самойлов А.И. Расчет термических напряжений и термостойкость анизотропных материалов. Сообщение I // Проблемы прочности. 1989. № 2. С. 3–9.
- Кривко А.И., Епишин А.И., Светлов И.Л., Самойлов А.И. Расчет термических напряжений и термостойкость анизотропных материалов. Сообщение II // Проблемы прочности. 1989. № 4. С. 43–48.
- Дальнев Р.А., Светлов И.Л., Бычков Н.Г. Ориентационная зависимость термической усталости монокристаллов никелевого сплава // Проблемы прочности. 1988. № 11. С. 3–9.
- Шалин Р.Е., Светлов И.Л., Качанов Е.Б., Толорайя В.Н., Гаврилин О.С. Монокристаллы никелевых жаропрочных сплавов. М.: Машиностроение, 1997. С. 162–166.
- Толорайя В.Н., Каблов Е.Н., Орехов Н.Г., Остроухова Г.А. Структура и ростовые дефекты монокристаллов никелевых жаропрочных сплавов // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2005. № S5. С. 190–202.
- Кузьмина Н.А., Лифшиц В.А., Потрахов Е.Н., Потрахов Н.Н. Сравнительный контроль структуры монокристаллических отливок никелевых жаропрочных сплавов рентгеновскими дифракционными методами «качания» и Лауэ // Труды ВИАМ. 2019. № 9 (81). Ст. 02. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 12.04.2021). DOI: 10.18577/2307-6046-2019-0-9-15-25.
- Кузьмина Н.А., Пьянкова Л.А. Контроль кристаллографической ориентации монокристаллических отливок никелевых жаропрочных сплавов методом рентгеновской дифрактометрии // Труды ВИАМ. 2019. № 12 (84). Ст. 02. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 12.04.2021). DOI: 10.18577/2307-6046-2019-0-12-11-19.
- Назаркин Р.М. Малогабаритные рентгеновские дифрактометры для задач структурно-фазового анализа (обзор) // Труды ВИАМ. 2019. № 9 (81). Ст. 10. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 24.06.2021). DOI: 10.18577/2307-6046-2019-0-9-89-99.
