Стандартные измерения диэлектрических свойств твердых композиционных материалов при низких частотах контактным и бесконтактным методами

Введение

Диэлектрическая проницаемость описывает взаимодействие материала с электрическим полем. Диэлектрическая константа (k) является эквивалентом комплексной относительной диэлектрической проницаемости (ξ_r) или комплексной диэлектрической проницаемости (ξ) относительно диэлектрической проницаемости свободного пространства (ε₀). Действительная часть комплексной диэлектрической проницаемости (ξ′_r) является мерой энергии внешнего поля, содержащейся в материале. Для большинства твердых тел и жидкостей  ξ′_r> 1. Мнимая часть комплексной диэлектрической проницаемости (ξ″_r) называется фактором потерь и является мерой того, насколько материал рассеивает или поглощает энергию из внешнего поля. Для любого материала ξ″_r > 0 и обычно значительно меньше . Фактор потерь содержит эффекты как диэлектрических потерь, так и проводимости.

Когда комплексная диэлектрическая проницаемость изображается как простая векторная диаграмма, как показано на рис. 1, действительная и мнимая компоненты отличаются по фазе на 90 градусов. Векторная сумма образует угол d с осью действительной части (ξ′_r). Тангенс этого угла (tgd) обычно используют для выражения относительного уровня диэлектрических потерь материала. В научно-технической литературе термин «диэлектрическая константа» часто используют для обозначения диэлектрической проницаемости. В данной статье (application note) под термином «диэлектрическая проницаемость» подразумеваются диэлектрическая константа и комплексная относительная диэлектрическая проницаемость [1–5].

Рис. 1. Определение комплексной относительной диэлектрической проницаемости (ξ_r), исходя из действительной (ξ′_r) и мнимой (ξ″_r) компонент

Диэлектрические свойства рассчитывают по формулам

tgδ = D,

гдеk – диэлектрическая константа;  ξ_r– комплексная относительная диэлектрическая проницаемость;ξ  – комплексная диэлектрическая проницаемость, Ф/м;ξ₀ – диэлектрическая проницаемость свободного пространства, равная 8,854·10^–12 Ф/м; ξ_r^′ – действительная часть ; ξ″_r – мнимая часть ξ_r; ξ ^′– действительная часть ξ; ξ^″ – мнимая часть ξ; tgδ – тангенс угла диэлектрических потерь; j – мнимая единица.

Как правило, изучение диэлектрических свойств композиционных материалов базируется на исследовании распространения электромагнитной волны в материале или на границах раздела «материал–свободное пространство (среда)». Обычно для измерений используют плоские пластины или диски, имеющие две плоскопараллельные границы [6].

В настоящее время применяют следующие основные методы измерения диэлектрических свойств твердых материалов:

-     резонаторные, основанные на определении изменения резонансной частоты и добротности резонатора при внесении образца материала [7–12];

-     основанные на использовании линий передачи (волноводных или коаксиальных) с образцом материала путем измерения S-параметров [10–22];

-     квазиоптические, базирующиеся на измерении коэффициентов отражения и прохождения электромагнитной волны от плоского образца материала в свободном пространстве [10–12, 23];

-     метод параллельных пластин, заключающийся в размещении плоского образца материала между двумя проводящими пластинами, в результате чего образуется конденсатор, емкость которого используется для расчета диэлектрических свойств
[24–28].

Необходимо отметить, что разработаны также непрямые методы оценки диэлектрической проницаемости, например, по результатам сравнения коэффициентов отражения и/или прохождения исследуемого образца и образца из материалов с известной (или измеренной) диэлектрической проницаемостью [29].

Метод параллельных пластин

Чаще всего диэлектрические свойства неметаллических твердых материалов измеряют методом параллельных пластин при частоте 1 МГц, что вызвано следующими причинами:

-     сложность проведения исследований как при очень низких (например, 50 Гц), так и при более высоких (например, 10 ГГц) частотах;

-     отсутствие строгих требований к точности изготовления образцов, в отличие от измерений при высоких частотах (>30 МГц);

-     высокая точность для практических целей и стабильность измерений;

-     наличие действующего ГОСТ 22372–77.

Обычно для определения диэлектрической проницаемости используют приборы, измеряющие импеданс методом параллельных пластин (E4990A, E4980A, 4285A и аналогичные), в соответствии с ГОСТ 6433–71, ГОСТ 22372–77 и ASTM D150.

На плоские (круглые, квадратные) и трубчатые образцы твердых электроизоляционных материалов распространяется ГОСТ 6433.4–71 «Материалы электроизоляционные твердые. Методы определения тангенса угла диэлектрических потерь и диэлектрической проницаемости при частоте 50 Гц» [30–33]; на круглые, квадратные пластины и цилиндрические трубки из диэлектрических материалов, кроме пленок толщиной <0,015 см, ‒ ГОСТ 22372–77 «Материалы диэлектрические. Методы определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне частот от 100 до 5·10⁶ Гц». Стандарт ASTM D150 регламентирует методы испытаний диэлектрической проницаемости и потерь при переменном токе (диэлектрической постоянной) твердой электрической изоляции.

Схема, прибор и измерительная ячейка, применяемые для исследований методом параллельных пластин, представлены на рис. 2 и 3.

Рис. 2. Схема метода параллельных пластин: d – диаметр электрода; t_m – толщина образца; С_р – емкость образца

Рис. 3. Анализатор и измерительная ячейка для определения емкости методом параллельных пластин

Метод параллельных пластин (называемый также трехэлектродным методом, согласно ASTM D150) заключается в размещении тонкого листа материала или жидкости между двумя электродами, образующими конденсатор. В реальных испытательных установках два электрода объединены в испытательную ячейку, в которой размещается диэлектрический материал. Анализатор измеряет векторные компоненты емкости и рассеивания, а программа измерительного прибора рассчитывает диэлектрическую проницаемость и фактор потерь.

Поток электрического поля при реальном измерении показан на рис. 4. Если измерять емкость между двумя электродами с диэлектрическим материалом, то на концах электродов образуется дополнительная рассеянная, или краевая, емкость. Следовательно, измеренное значение емкости будет больше, чем емкость конденсатора, заполненного диэлектрическим материалом. Краевая емкость вызывает ошибку измерения, так как ток течет не только через диэлектрический материал, но и по краям конденсатора.

Для уменьшения измерительной ошибки, вызванной краевой емкостью, используется охранный электрод, который поглощает электрическое поле на конце основных электродов. Благодаря этому емкость между электродами создается в основном током, текущим через диэлектрический материал, что позволяет получить более точные измерения. Основной электрод, применяемый совместно с охранным электродом, называется охраняемым.

Рис. 4. Поток электрического поля при измерении емкости конденсатора

Для метода параллельных пластин существуют две методики определения емкости конденсатора, заполненного материалом: с использованием контактирующего (тонкопленочного) и бесконтактного (метод воздушного зазора) электродов.

Система измерения диэлектрической проницаемости

Для метода параллельных пластин используют две системы измерений, содержащие ячейки тестирования диэлектриков 16451В (до 30 МГц) и 16453А (до 1 ГГц). В данной статье описана система с использованием ячейки тестирования диэлектриков 16451В, основными преимуществами которой являются:

‒ точные измерения в диапазоне частот до 30 МГц;

‒ широкий спектр электродов (от A до D) для обеспечения контактного и бесконтактного методов исследования образцов различных размеров (рис. 5);

‒ наличие охранного электрода для устранения эффектов краевой емкости;

‒ возможность использования с любым измеряющим импеданс прибором с конфигурацией четырехвыводных (четырехтерминальных) пар.

Применяемый диэлектрический материал представляет собой гладкий твердый лист, имеющий одинаковую толщину от одного края до другого. Размеры образца зависят от используемого метода измерения диэлектрических свойств и типа электродов. Для контактного метода применяют электроды A и B без изготовления тонкопленочных электродов, C и D – с их изготовлением. Для бесконтактного метода используются электроды A и B, при этом рекомендуется изготавливать диэлектрический материал толщиной ≤10 мм.

Электроды A и C в отличие от электродов B и D приспособлены для образцов больших размеров (табл. 1).

Рис. 5. Схема электродов А и В (а), C и D (б): d – диаметр электрода; t_m – толщина образца; g – зазор между основным и охранным (тонкопленочным) электродом

Таблица 1

Размеры образцов диэлектрических материалов

в зависимости от типа применяемого электрода

Основные параметры измерительной ячейки 16451В согласно спецификации:

Контактным методом определяют диэлектрическую проницаемость путем измерения емкости непосредственно контактирующих электродов (рис. 6).

Рис. 6. Схема контактного метода измерения диэлектрических свойств: d – диаметр электрода; t_m – толщина образца; g – зазор между основным и охранным электродом

Диэлектрическую проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь рассчитывают по формулам

tgδ = D,

где ε – диэлектрическая проницаемость; С_р– измеренная емкость образца, Ф; D – измеренный коэффициент рассеивания; t_m – толщина образца, м; A – площадь поверхности охранного электрода, м²; d – диаметр охранного электрода, м; ε₀ – диэлектрическая проницаемость свободного пространства, равная 8,854·10^–12 Ф/м.

Контактный метод прост в исполнении и не требует подготовки образца, поэтому наиболее широко распространен. Однако может возникнуть значительная ошибка измерения, если не принять во внимание воздушный зазор и его эффекты.

Какими бы плоскими и параллельными не изготавливали обе стороны образца, при непосредственном контакте с электродами образуется воздушный зазор. Он является причиной ошибки, так как измеренное значение представляет собой емкость последовательно соединенных диэлектрического материала и воздушного зазора (рис. 7).

Рис. 7. Эффект воздушного зазора: t_m – толщина образца; t_a – толщина воздушного зазора

Ошибка измерения является функцией действительной части относительной диэлектрической проницаемости () и толщины образца (t_m), а также толщины воздушного зазора (t_a).

Емкость воздушного зазора:

C₀ = e₀A/t_a.

Емкость диэлектрического материала:

C_x = ee₀A/t_m,

где ξ – диэлектрическая проницаемость материала.

Измеренная емкость:

где  ξ_a– диэлектрическая проницаемость воздуха, равная 1,000059.

Ошибка измерения, возникающая вследствие наличия воздушного зазора:

Примеры ошибок измерения диэлектрической проницаемости ε представлены в табл. 2. Следует отметить, что уровень ошибок измерений для тонких материалов и материалов с высоким значением диэлектрической константы k выше.

Таблица 2

Ошибки измерения диэлектрической проницаемости ε

при различной толщине материала

Эффект воздушного зазора можно устранить путем нанесения тонкопленочных электродов на поверхность диэлектрического материала.

Бесконтактный метод обладает преимуществами контактного метода и исключает его недостатки: эффект воздушного зазора устраняется без использования тонкопленочных электродов. Диэлектрическая проницаемость определяется по результатам двух измерений емкости, полученных с помощью испытываемого образца и без него (рис. 8).

Рис. 8. Схема бесконтактного метода измерения диэлектрических свойств: d – диаметр электрода; t_m – толщина образца; t_g – толщина зазора между электродами; g – зазор между основным и охранным электродом

Теоретически толщина зазора между электродами t_g должна быть незначительно больше толщины образца t_m. Другими словами, толщина воздушного зазора (t_g – t_m) должна быть чрезвычайно мала по сравнению с толщиной образца t_m, чтобы измерение было выполнено надлежащим образом. Диэлектрические свойства рассчитывают по формулам 

tgδ < 1,

где C_S1 и C_S2 – емкости, измеренные без и с использованием образца, Ф; D₁ и D₂ – коэффициенты рассеивания, измеренные без и с использованием образца; t_g – толщина зазора между электродами, м; t_m – толщина образца, м.

В качестве примера определены диэлектрические свойства стеклопластика на основе эпоксидного связующего толщиной ≤2 мм контактным и бесконтактным методами (табл. 3). Значения тангенса угла диэлектрических потерь практически совпадают. Разница результатов измерения диэлектрической проницаемости не превышает 4 %, что находится в пределах типичной погрешности 3 % для метода параллельных пластин.

Таблица 3

Диэлектрическая проницаемость ε и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ стеклопластика на основе эпоксидного связующего,

измеренные контактным и бесконтактным методами

Заключения

НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ обладает техническим оснащением, необходимым для измерения диэлектрических характеристик материалов.

Описаны преимущества и недостатки методик измерений диэлектрических свойств. При выборе метода следует учитывать требуемую точность измерений, свойства (однородность, изотропность) и форму (жидкость, порошок, твердое вещество) материала, температуру испытания, стоимость и др.

Бесконтактный метод измерения диэлектрических характеристик материалов следует использовать для экспресс-анализа, так как он не требует больших временных затрат. Для более точного измерения диэлектрических характеристик материалов и проведения особо ответственных испытаний необходимо использовать контактный метод с применением токопроводящих электродов, что в свою очередь повышает трудозатраты и стоимость проведения исследований.

Работа выполнена при поддержке ЦКП «Климатические испытания» НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ».