Определение низких содержаний фосфора в жаропрочных никелевых сплавах методом ИСП-МС
Проведено определение массовой доли фосфора (менее 0,001% (по массе)) в стандартных образцах никелевых сплавов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Спектральные интерференции устранены с помощью уравнения математической коррекции. Приведена методика растворения пробы и подготовки ее к анализу. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,05 в диапазоне концентраций 0,0006–0,0065% (по массе), предел обнаружения составил 0,7 мкг/л, предел определения в сплавах: 0,0004% (по массе).
Введение
Высокие требования предъявляются к литейным жаропрочным никелевым сплавам, предназначенным для литья лопаток и других деталей горячего тракта газотурбинных двигателей и газотурбинных установок, так как эти детали испытывают наибольшие тепловые и силовые нагрузки [1–9]. Одним из таких требований является обеспечение ультранизкого содержания вредных примесей, в частности фосфора [10–14].
В зарубежной литературе имеются противоречивые сведения о влиянии фосфора на свойства жаропрочных сплавов. В работе [15] показано, что при повышении содержания фосфора в сплаве DZ125L c 0,0005 до 0,0052% (по массе) долговечность при испытании на длительную прочность (при 760°С; σ=804 МПа) снизилась с 336 до 126 ч. В работе [16] показано, что при повышении в литейном жаропрочном сплаве М963 содержания фосфора с 0,002 до 0,010% (по массе) существенно снижаются длительная прочность и пластичность при повышенных температурах. В отличие от указанных исследований в работе [17] установлено, что в сплаве IN718 при увеличении содержания фосфора с 0,003 до 0,020% повышаются значения длительной прочности при температурах 650 и 750°С и характеристики ползучести.
В отечественной литературе приводится только отрицательное влияние фосфора на свойства и структуру жаропрочных сплавов. В работах [13, 14] установлено, что в сплавах с содержанием фосфора >0,01% жаропрочные свойства снижаются, увеличивается микропористость, более интенсивно протекает процесс коагуляции упрочняющей γ'-фазы.
По техническим условиям (ТУ) содержание фосфора в отечественных литейных жаропрочных сплавах должно быть (не более): 0,015% – для сплавов с равноосной структурой; 0,010% – для сплавов с направленной и монокристаллической структурой.
Фосфор может попадать в сплав из металлических шихтовых материалов и футеровки плавильного тигля. Содержание фосфора, попадающего из шихтовых материалов, можно проконтролировать, а из плавильного тигля фосфор переходит в сплав неконтролируемо, что может привести к повышенному (выше нормы ТУ) содержанию его в сплаве. Кроме того, при определении содержания примеси фосфора в жаропрочных никелевых сплавах различными методами наблюдается большой разброс в значениях, что недопустимо, поскольку усложняет проведение работ по рафинированию данной примеси, поэтому точное определение его содержания в сплавах с минимальной погрешностью является актуальной задачей.
Общедоступный в лабораториях спектрофотометричекий метод определения содержания фосфора (от 0,005 до 0,050% (по массе)) основан на образовании желтого фосфорно-ванадиймолибденового комплекса в среде азотной кислоты и последующем измерении оптической плотности при длине волны 440 нм [18]. Для измерения более низкого содержания фосфора в никелевых сплавах существуют стандартизованные методы измерений – экстракционно-фотометрические методы (при содержании фосфора от 0,0005 до 0,05% (по массе)), основанные на экстракции фосфорно-ванадиймолибденового или фосфорно-молибденового комплекса органическими растворителями [18, 19]. Данные методы применяют, когда нет доступа к более дорогому аналитическому оборудованию (ICP-AES, ICP-MS, GDMS, Spark-AES), однако они имеют множество недостатков (длительное проведение и сложность анализов, сильное влияние состава анализируемого объекта на процесс комплексообразования) появилось большое количество методик по определению примесей для образцов различного состава, использованию множества реагентов.
На металлургических предприятиях для экспресс-контроля содержания фосфора (от 0,001% и более (по массе)) в сплавах используют в основном искровую атомно-эмиссионную спектрометрию (Spark-AES). К достоинствам данного метода можно отнести возможность одновременного определения всех легирующих элементов сплава, включая основу, без химического разложения проб, к недостаткам – необходимость наличия твердых стандартных образцов для каждого анализируемого сплава, плохую чувствительность определения некоторых вредных примесей в сплавах (Zn, Pb, Bi, Tl, Sn, Sb, Te, As, Se), значительные спектральные помехи от основных легирующих элементов сплава, затрудняющие определение вредных примесей, в том числе фосфора [20].
В настоящее время для определения элементного состава сплавов все большее распространение приобретает метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES), позволяющий проводить многоэлементный анализ сплавов после предварительного кислотного растворения [20]. При определении содержания примесей в сплавах методом ICP-AES возникают те же проблемы, что и в методе Spark-AES. Тем не менее ввод растворенных образцов в плазму позволяет проводить градуировку методом стандартных добавок (без применения твердых стандартных образцов), а также есть возможность выбора большего числа аналитических линий [20]. В лаборатории ВИАМ на приборе Varian 730 ES возможно определение содержания лишь некоторых примесей в сложнолегированных никелевых сплавах (длина волны, нм):
P (178,222), As (193,696), Cd (214,439), Mn (257,610), Fe (238,204), Ag (328,068), Sn (189,925). Нижняя граница определяемых концентраций фосфора в сплавах (по критерию 9s) составляет 0,0005% (по массе) при распылении анализируемых растворов концентрацией 10 г/л и продолжительности измерения реплики 15 с.
Наиболее перспективным методом определения вредных примесей и фосфора в сплавах является масс-спектрометрия высокого разрешения с тлеющим разрядом постоянного тока (GDMS), которая входит в группу основных методов анализа проводящих электрический ток твердых образцов. В России этот метод металлургическими предприятиями практически не используется из-за высокой стоимости приборов. Нижние пределы определяемых концентраций фосфора и серы в сплавах достигают 0,1 мкг/г, по многим элементам в режиме среднего разрешения – от 0,01 до 1 мкг/г, в режиме низкого разрешения – менее 0,001 мкг/г. Уникальность данного метода заключается в более низком матричном эффекте при ионизации пробы в тлеющем разряде по сравнению с другими способами ионизации (искровые источники или индуктивно связанная плазма), что позволяет проводить полуколичественный анализ твердых образцов неизвестного состава по факторам относительной чувствительности, определенных ранее для другой матрицы известного состава [21, 22].
В настоящее время в лаборатории ВИАМ для определения содержания вредных примесей и фосфора в сплавах и чистых шихтовых материалах используют квадрупольную масс-спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). С помощью данного метода возможно осуществлять многоэлементный анализ с высокой точностью, чувствительностью и селективностью. Эксперименты нетрудоемкие и занимают немного времени [23–26]. Однако при определении фосфора данным методом возникают сложности по причине наличия масс-спектральных наложений (интерференций) иона 31P+ с полиатомными ионами 14N16OH+, 14N17O+, 13C18O+, 15N2H+, 12C18OH+ и 15N16O+ [23, 26, 27], что препятствует определению низкого содержания фосфора.
Таким образом, цель данной работы заключалась в изыскании способов повышения точности определения низкого содержания фосфора в никелевых сплавах методом ИСП-МС путем преодоления спектральных наложений и выбора оптимальных условий измерений.
Материалы и методы
Аппаратура
Определение фосфора методом ИСП-МС выполняли на масс-спектрометре iCAP Qс (Thermo Fisher Scientific, Германия). Рабочие параметры прибора, при которых проводились эксперименты, представлены в табл. 1. Инструментальные параметры и расходы потоков аргона устанавливали в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения ионов изотопов 7Li³35000, 115In³190000 и 238U³300000 имп/с/(мкг/дм3), наименьший уровень оксидных ионов (отношение 156CeO/140Ce≤0,015), наименьший уровень двухзарядных ионов (отношение 137Ba2+/137Ba≤0,02) в настроечном растворе, используемом для настройки чувствительности прибора, содержащем Li, In, Ba, Ce, U концентрацией 1 мкг/дм3 (каждый).
Таблица 1
Параметры прибора и измерений
Параметр | Значение параметра |
Плазмообразующий газ, л/мин | 14,0 |
Вспомогательный газ, л/мин | 0,8 |
Распылительный газ, л/мин | 0,93 |
Перистальтический насос, об/мин | 30 |
Глубина плазмоотбора, мм | 5 |
Мощность RF-генератора, Вт | 1350 |
Число каналов на массу | 1 |
Число сканов в реплике | 30 |
Число реплик для образца | 3 |
Продолжительность интегрирования (Dwell time), с | 0,03* и 0,01 |
Напряжение на экстракторе (Extraction Lens 2), В | 164 |
Напряжение на фокусной линзе (CCT Focus Lens), В | 3,6 |
Разрешение | 0,7 |
Распылитель | Микропоточный, концентрический PFA-ST (400 мкл/мин) |
Температура распылительной камеры, °C | 2,7 |
* Для измерения массы изотопов 15N и 31P.
В процессе всех измерений использовали кварцевую циклонную распылительную камеру с термоэлектрическим охлаждением, полуразборную горелку с кварцевым инжектором диаметром 2,5 мм. Для растворения пробы при нагревании применяли микроволновую систему MARS 6 (CEM, США) в тефлоновых автоклавах MARS Xpress Plus (CEM, США) объемом 100 см3 с аварийным сбросом давления.
Реагенты и объекты исследования
Кислоты HNO3 и HCl получали с помощью суббойлерной дистилляции в аппарате BSB-939-IR (Berghof, Германия), применяли исходные растворы кислот марки «осч». Также использовали кислоту 40% (по массе) HF (Hydrofluoric acid 40% for analysis EMSURE® ISO, Reag. Ph. Eur.) производства Merck KGaA (Германия). Деионизованная вода (проводимость не менее 18,2 MОм/cм) использовалась во всех экспериментах как растворитель. Стандартный раствор фосфора концентрацией 1 мг/л приготовлен из стандартного раствора 1000 мг/л (High-Purity Standards, США) путем последовательного десятикратного разбавления водой. Также использовали стандартный раствор In концентрацией 1000 мг/л (High-Purity Standards, США), рабочие растворы In концентрацией 0,2 мг/л приготовлены путем последовательного разбавления водой.
В работе использовали следующие сертифицированные стандартные образцы (СО) состава сплавов: Н13г (ХН62МВКЮ, ГСО 1479-91П) и Н5в (ХН78Т, ГСО 1635-93П), ЗАО «Институт стандартных образцов», Россия; IMZ-187, (Institute for ferrous metallurgy, Польша); 80А (Pyromet Alloy), Сarpenter technology corporation, США; BS 625A (Inconel 625), Brammer standard company, США; SRM 1775 (Refractory Alloy MP-35-N), NIST, США. Все вышеприведенные сплавы – на никелевой основе.
Пробоподготовка образцов
Образцы Н13г, Н5в, IMZ-187 и 80А массой по 0,5 г (каждый) растворяли в смеси: вода (20 мл)+HCl (6 мл)+HNO3 (2 мл)+HF (2 мл) при нагревании в микроволновой системе при 120°С в течение 20 мин. Такая схема растворения пригодна для Ni–Cr сплавов с низким содержанием тугоплавких элементов (Mo, W, Ta, Nb) [15, 26–29]. Образцы SRM 1775 и BS 625A массой 0,5 г (каждый) растворяли в смеси: вода (5 мл)+HF (5 мл)+HNO3 (5 мл) при нагревании в микроволновой системе при 200°С в течение 10 мин, а затем при 180°С в течение 30 мин. Выбор данных способов растворения обусловлен высоким содержанием хрома (до 22% (по массе)) и тугоплавких элементов в исследуемых образцах [17, 28–31]. Далее исследуемые образцы разбавляли водой до конечной концентрации растворенного вещества 0,5 и 1 г/л.
Для построения градуировочных зависимостей интенсивностей сигналов от концентрации фосфора использовали метод стандартных добавок. Внутренний стандарт In применяли для коррекции временного дрейфа сигнала в течение измерений и матричного влияния компонентов основы сплава на интенсивность сигналов определяемых элементов, тем самым повышая точность результатов анализа.
Сбор и обработку данных проводили, используя программное обеспечение спектрометра Qtegra.
Результаты
Как отмечено ранее, высокий уровень фона при m/z=31 обусловлен образованием в плазме молекулярных ионов азота (преимущественно 14N16OH+, 15N16O+) вследствие поступления в плазму растворителя и азотной кислоты при распылении разбавленных кислотных растворов никелевых сплавов. Концентрация, эквивалентная фону (КЭФ) при измерении разбавленного «холостого» раствора с максимальной концентрацией азотной кислоты (что соответствует условиям пробоподготовки с 5 мл HNO3), составила 12,5 мкг/л (ppb), при уменьшении концентрации азотной кислоты в 2 раза КЭФ меняется мало и составляет 11,8 мкг/л, а при увеличении концентрации азотной кислоты в 2 раза – КЭФ повышается до 16 мкг/л. Таким образом, при измерении растворов с концентрацией растворенного вещества 1 г/л азотная кислота оказывает существенное влияние на уровень фона при m/z=31. Для учета вклада полиатомных ионов при m/z=31 необходимо проводить математическую коррекцию с учетом интенсивностей сигнала
при m/z=15. Уравнение коррекции подбирали экспериментальным путем при измерении растворов стандартного образца 80А, приготовленных двумя вышеописанными способами, с концентрацией растворенного вещества сплава 1 г/л (концентрация азотной кислоты в них различалась в 2,5 раза). Полученное уравнение имело вид:
31P=31P-k×15N,
где 31P и 15N интенсивности при m/z=31 и 15 соответственно, k=0,04 – коэффициент уравнения коррекции.
Коэффициент k в уравнении коррекции подбирали вручную таким образом, чтобы КЭФ при измерении «холостых» растворов (соответствующих двум условиям растворения сплава, с отличающейся в 2,5 раза концентрацией HNO3) имели близкие положительные значения. С применением уравнения коррекции в данном эксперименте удалось снизить КЭФ с 16 до 9,1 мкг/л. В дальнейших экспериментах с концентрацией сплавов 0,5 и 1 г/л применялось уравнение коррекции с k=0,04.
Определение содержания фосфора в стандартных образцах
при его содержании больше 0,001% (по массе)
В работе выполнено определение содержания фосфора в интервале 0,0014–0,0065% (по массе) в трех сертифицированных стандартных образцах – Н5в, Н13г и BS 625A, с использованием и без использования уравнения коррекции, а также с внутренним стандартом и без него (табл. 2).
По данным табл. 2 видно, что наиболее точным является определение с использованием уравнения коррекции и внутреннего стандарта, при этом достигается лучшее соответствие найденного и аттестованного значения.
Значения относительных стандартных отклонений (sr) при определении содержания фосфора в вышеописанных стандартных образцах с использованием уравнения коррекции и без него, а также с внутренним стандартом и без него представлены в табл. 3.
Таблица 2
Результаты определения содержания фосфора в стандартных образцах
никелевого сплава*
Стандартный образец | Содержание фосфора, % (по массе), при определении | |||
с уравнением коррекции и внутренним стандартом | без уравнения коррекции и с внутренним стандартом | с уравнением коррекции и без внутреннего стандарта | без уравнения коррекции и внутреннего стандарта | |
Н5в (0,0014±0,0002% (по массе))** | 0,00137±0,00006*** | 0,00130±0,00005 | 0,00163±0,00007 | 0,00165±0,00006 |
Н13г (0,0018±0,0002% (по массе)) | 0,0018±0,0001 | 0,0017±0,0001 | 0,0017±0,0001 | 0,0011±0,0001 |
BS 625A (0,0065±0,0005% (по массе)) | 0,0057±0,0003 | 0,0055±0,0003 | 0,0080±0,0016 | 0,0082±0,0018 |
* Концентрация растворенного вещества сплава 0,5 г/л.
** В скобках указано аттестованное значение содержания фосфора.
*** Доверительный интервал рассчитан с помощью коэффициента Стьюдента для n=5, P=0,95.
Таблица 3
Относительное стандартное отклонение (sr) при определении содержания фосфора
в СО никелевого сплава (n=5)
Стандартный образец | Содержание фосфора, % (по массе), при определении | |||
с уравнением коррекции и внутренним стандартом | без уравнения коррекции и с внутренним стандартом | с уравнением коррекции и без внутреннего стандарта | без уравнения коррекции и внутреннего стандарта | |
Н5в | 0,03 | 0,05 | 0,05 | 0,06 |
Н13г | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,07 |
BS 625A | 0,04 | 0,04 | 0,16 | 0,18 |
По данным табл. 3 видно, что наилучшие значения относительных стандартных отклонений достигаются при определении содержания фосфора с использованием уравнения коррекции и внутреннего стандарта.
Определение содержания фосфора в стандартных образцах
при его содержании меньше 0,001% (по массе)
Для повышения точности определения низкого содержания фосфора так же, как и в вышеописанном исследовании, использовали уравнение математической коррекции. Проведено определение содержания фосфора в трех сертифицированных стандартных образцах – 80A, IMZ-187 и SRM 1775, с использованием уравнения коррекции и без него, а также с внутренним стандартом и без него (табл. 4).
По данным табл. 4 видно, что наиболее точным является определение содержания фосфора с использованием уравнения коррекции и внутреннего стандарта, при этом достигается лучшее соответствие найденного и аттестованного значения.
Значения относительных стандартных отклонений (sr) при определении содержания фосфора в СО с использованием уравнения коррекции и без него, а также с внутренним стандартом и без него представлены в табл. 5.
Таблица 4
Результаты определения содержания фосфора в стандартных образцах
никелевого сплава*
Стандартный образец | Содержание фосфора, % (по массе), при определении | |||
с уравнением коррекции и внутренним стандартом | без уравнения коррекции и с внутренним стандартом | с уравнением коррекции и без внутреннего стандарта | без уравнения коррекции и внутреннего стандарта | |
80A (0,001% (по массе))** | 0,00101±0,00004*** | 0,0008±0,0001 | 0,00116±0,00009 | 0,0010±0,0002 |
IMZ-187 (0,0006% (по массе)) | 0,00054±0,00003 | 0,0003±0,0001 | 0,0009±0,0002 | 0,0008±0,0001 |
SRM 1775 (0,0006±0,0001% (по массе)) | 0,00059±0,00002 | 0,00049±0,00007 | 0,0008±0,0002 | 0,0008±0,0003 |
* Концентрация растворенного вещества сплава 0,5 г/л.
** В скобках указано аттестованное значение содержания фосфора.
*** Доверительный интервал рассчитан с помощью коэффициента Стьюдента для n=7, P=0,95.
Таблица 5
Относительное стандартное отклонение (sr) при определении содержания фосфора
в СО никелевого сплава (n=7)
Стандартный образец | Содержание фосфора, % (по массе), при определении | |||
с уравнением коррекции и внутренним стандартом | без уравнения коррекции и с внутренним стандартом | с уравнением коррекции и без внутреннего стандарта | без уравнения коррекции и внутреннего стандарта | |
80A | 0,04 | 0,19 | 0,08 | 0,21 |
IMZ-187 | 0,05 | 0,34 | 0,20 | 0,17 |
SRM 1775 | 0,05 | 0,15 | 0,21 | 0,35 |
По данным табл. 5 видно, что наилучшие значения относительных стандартных отклонений достигаются при измерениях с использованием уравнения коррекции и внутреннего стандарта.
Пределы обнаружения фосфора в растворах (LOD) и нижние пределы
количественных определений фосфора в никелевых сплавах (LOC)
В экспериментах с концентрацией растворенного вещества 0,5 г/л (при условии использования уравнения коррекции и внутреннего стандарта) LOD (по критерию 3s) составил 0,7 мкг/л, LOC (по критерию 9s) – 0,0004% (по массе); с концентрацией растворенного вещества 1 г/л LOD составил 1,2 мкг/л, LOC – 0,0004% (по массе).
Обсуждение и заключения
Показана возможность точного определения низких концентраций фосфора (до 0,0004% (по массе)) в никелевых сплавах методом ИСП-МС с использованием процедуры математической коррекции и внутреннего стандарта. Для учета матричного эффекта не требуется использования синтетических модельных растворов, идентичных по составу анализируемому образцу.
Микроволновое растворение никелевых сплавов с повышенным содержанием хрома (22% (по массе)) и переменным содержанием тугоплавких элементов в смеси фтористоводородной и азотной кислот или в смеси соляной, фтористоводородной и азотной кислот способствует практически полному переводу фосфора из твердого образца в раствор.
- Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Вершков А.В. Редкие металлы и редкоземельные элементы – материалы современных и будущих высоких технологий //Труды ВИАМ. 2013. №2. Ст. 01 (viam-works.ru).
- Каблов Е.Н., Сидоров В.В., Каблов Д.Е., Ригин В.Е., Горюнов А.В. Современные технологии получения прутковых заготовок из литейных жаропрочных сплавов нового поколения //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. C. 97–105.
- Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Ечин А.Б., Сурова В.А. Развитие процесса направленной кристаллизации лопаток ГТД из жаропрочных сплавов с монокристаллической и композиционной структурой //Авиационные материалы и технологии. 2012. №1. С. 3–8.
- Бондаренко Ю.А., Каблов Е.Н. Направленная кристаллизация жаропрочных сплавов с повышенным температурным градиентом //МиТОМ. 2002. №7. С. 20–23.
- Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Сидоров В.В., Ригин В.Е., Каблов Д.Е. Особенности технологии выплавки и разливки современных литейных высокожаропрочных никелевых сплавов //Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 68–78.
- Мин П.Г., Сидоров В.В. Опыт переработки литейных отходов сплава ЖС32-ВИ на научно-производственном комплексе ВИАМ по изготовлению литых прутковых (шихтовых) заготовок //Авиационные материалы и технологии. 2013. №4. С. 20–25.
- Кашапов О.С., Новак А.В., Ночовная Н.А., Павлова Т.В. Состояние проблемы и перспективы создания жаропрочных титановых сплавов для деталей ГТД //Труды ВИАМ. 2013. №3. Ст. 02 (viam-works.ru).
- Каблов Е.Н., Бондаренко Ю.А., Каблов Д.Е., Особенности структуры и жаропрочных свойств монокристаллов <001> высокорениевого никелевого жаропрочного сплава, полученного в условиях высокоградиентной направленной кристаллизации //Авиационные материалы и технологии. 2011. №4. С. 25–31.
- Каблов Е.Н., Петрушин Н.В., Бронфин М.Б., Алексеев А.А. Особенности монокристаллических жаропрочных никелевых сплавов, легированных рением //Металлы. 2006. №5. С. 47–57.
- Каблов Д.Е., Сидоров В.В., Мин П.Г. Влияние примеси азота на структуру монокристаллов жаропрочного никелевого сплава ЖС30-ВИ и разработка эффективных способов его рафинирования //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 32–36.
- Каблов Д.Е., Чабина Е.Б., Сидоров В.В., Мин П.Г. Исследование влияния азота на структуру и свойства монокристаллов из литейного жаропрочного сплава ЖС30-ВИ //МиТОМ. 2013. №8. С. 3–7.
- Каблов Д.Е., Сидоров В.В., Мин П.Г. Закономерности поведения азота при получении монокристаллов жаропрочного никелевого сплава ЖС30-ВИ и его влияние на эксплуатационные свойства //МиТОМ. 2014. №1. С. 8–12.
- Сидоров В.В., Ригин В.Е., Тимофеева О.Б., Мин П.Г. Влияние кремния и фосфора на жаропрочные свойства и структурно-фазовые превращения в монокристаллах из высокожаропрочного сплава ВЖМ4-ВИ //Авиационные материалы и технологии. 2013. №3. С. 32–38.
- Сидоров В.В., Ригин В.Е., Филонова Е.В., Тимофеева О.Б. Структурные исследования и свойства монокристаллов сплавов ВЖМ4-ВИ и ВЖМ5-ВИ, содержащих повышенные количества фосфора //Труды ВИАМ. 2014. №3. Ст. 02
- (viam-works.ru).
- Zhu Y., Radavich J. at al. The development and Long-Time structural stability of a low segregation Hf free supper alloy – DZ 125 //Supper alloys. 2000. P. 329–339.
- Yuan C., Yin F. at al. Effect of phosphorus on microstructure and high temperature properties of a cast Ni-base supper alloy //J. Mater. Sci. Technol. 2002. V. 18. №6.
- P. 555–557.
- Hu Z., Song H. at al. Effect of phosphorus on microstructure and creep property of In 718b supper alloy //J. Mater. Sci. Technol. 2005. V. 21. P. 73–76.
- ГОСТ 6689.19–92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора.
- ASTM E 1917–13. Standard Test Method for Determination of Phosphorus in Nickel, Ferronickel, and Nickel Alloys by Phosphovanadomolybdate Spectrophotometry.
- Пупышев А.А., Данилова Д.А. Использование атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для анализа материалов и продуктов черной металлургии //Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. №2–3. С. 131–181.
- Якубенко Е.В., Войткова З.А., Черникова И.И., Ермолаева Т.Н. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. №1. С. 12–15.
- Hoffmann V., Kasik M., Robinson P.K. at al. Glow discharge mass spectrometry //Anal Bioanal Chem. 2005. V. 381. P. 173–188.
- Finkeldei S., Staats G. ICP-MS – A powerful analytical technique for the analysis of traces of Sb, Bi, Pb, Sn and P in steel //Fresenius J. Anal Chem. 1997. V. 359. P. 357–360.
- Hu J., Wang H. Determination of Trace Elements in Super Alloy by ICP-MS //Mikrochim. Acta. 2001. V. 137. P. 149–155.
- Yang C., Jiang S. Determination of B, Si, P and S in steels by inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry with dynamic reaction cell //Spectrochimica Acta. Part B. 2004. V. 59. P. 1389–1394.
- Пупышев А.А., Эпова Е.Н. Спектральные помехи полиатомных ионов в методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой //Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. №4. С. 335–369.
- Kovacevic M., Goessler W. аt al. Matrix effects during phosphorus determination with quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry //Anal. Bioanal. Chem. 2005. V. 383. P. 145–151.
- Microwave Sample Preparation Note: 5MT-14 (Ni–Cr Alloy). 1998. CEM Corp.
- Grebneva O.N., Kubrakova I.V., Kudinova T.F., Kuzmin N.M. Direct determination of trace elements in niobium, tantalum and their oxides by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after microwave dissolution //Spectrochimica Acta. Part B: Atomic spectroscopy. 1997. V. 52. №8. P. 1151–1159.
- Ганеев А.А., Губаль А.Р., Усков К.Н., Потапов С.В. Аналитическая масс-спектрометрия с тлеющим разрядом //Известия РАН. Сер. Химическая. 2012. №4. С. 1–17.
- Дворецков Р.М., Карачевцев Ф.Н., Загвоздкина Т.Н., Механик Е.А. Определение легирующих элементов никелевых сплавов авиационного назначения методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. №9. С. 6–9.